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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 【求助】求助：柱效下降问题？
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madprodig

[交流] 【求助】求助：柱效下降问题？ 已有3人参与

焦磷酸钠对C18柱伤害很大的原因和解决办法？
本人现在进行一个新药品种的HPLC分析，流动相中使用 10mM的焦磷酸钠，使用一周之后，主峰保留时间明显前移且柱效下降。问过一个分析工程师，他说是焦磷酸盐对柱子的损伤很大，但他也搞不清为什么以及如何避免。

在此，请教高手们：伤害的原理是什么？可有替代品种？如果没有替代品种，该如何避免伤害，是否可以加入其他化合物来抑制伤害？

补充：本品种不加焦磷酸盐，出的色谱峰惨不忍睹！！！
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1楼 2010-06-08 10:03:12
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油鸡花雪

★
472514568(金币+1):谢谢回帖！ 2010-06-09 18:56:55
劝你还是选个别的盐吧，焦磷酸钠可以和金属离子生成络合物，很可能是你的色谱柱金属离子含量不达标，而且色谱柱本身就是铁柱管，焦磷酸钠能与铁形成络合物，你说能好的了吗
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6楼2010-06-09 16:50:40
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pharmman

禁虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
wtf66(金币+1):谢谢参与 2010-06-08 13:52:11
本帖内容被屏蔽
2楼2010-06-08 10:30:39
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madprodig

引用回帖:
Originally posted by pharmman at 2010-06-08 10:30:39:
加磷酸盐不可以么？原理不清楚，用水多冲冲应该好点吧。

首先表示感谢！
焦磷酸钠在这里是缓冲盐、抗衡离子的作用，这个流动相中还有1mM的四丁基氢氧化铵，这是离子对试剂。流动相中盐溶液比例占85%，冲柱子时已经很注意，使用10%甲醇和纯甲醇交替冲，但是结果依旧很不理想！！！
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3楼2010-06-08 11:10:54
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madprodig

期待高人帮助！！
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4楼2010-06-08 14:04:09
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