| 查看: 3511 | 回复: 13 | ||
| 当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖 | ||
[求助]
流动相中加入离子对试剂
|
||
| 求助，现在再做一个药典方法重现，药典方法里面流动相配制为：6.8g/L磷酸氢二钾和0.85g/L的庚烷磺酸钠，用磷酸调pH2.8，抽滤，乙腈：缓冲液按照5：95混合。进紫外检测器检测样品，基线波动很大，液相色谱仪是waters2695/2489，新仪器，有什么好的办法可以解决基线波动大的问题么？ |
回复此楼» 猜你喜欢
哪位老哥知道今年的国自然具体哪一天放榜？
已经有4人回复
-
有时候，自然基金真的不能太认真 （我的申报经验）
已经有8人回复
-
应该是93bebmhtak前后十一个字符比较关键
已经有37人回复
-
好奇怪的filecode
已经有7人回复
-
欢迎发来filecode的Mz6后的代码验证其规律
已经有43人回复
-
filecode
已经有9人回复
-
请教兼职经验
已经有3人回复
-
职称评审，求友友推荐见刊最快的期刊
已经有5人回复
-
咱们一起用铁证分析2026国家社科基金中标与否
已经有13人回复
-
小木虫上这么多卖论文的，真有人买论文么？感觉没必要啊
已经有11人回复
» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- HPLC流动相是手动混合还是多通道机器混合比较好
已经有21人回复
- 四丁基氢氧化铵在流动相中的作用
已经有6人回复
- 测有机酸用什么柱子比较好
已经有12人回复
- 液相色谱出峰有拖尾怎么办
已经有6人回复
- 【交流】请教做高效液相的专家
已经有6人回复
- 【求助】灭蝇胺的分析方法
已经有5人回复
- 【求助】求助：柱效下降问题？
已经有5人回复
- 【资源】HPLC保留时间漂移的故障排除
已经有18人回复
送鲜花一朵 
3楼2012-06-14 10:47:44
xbqewpq
荣誉版主 (著名写手)
魂兮
- ACI: 10
- 应助: 483 (硕士)
- 贵宾: 1.827
- 金币: 8677.9
- 散金: 2014
- 红花: 36
- 沙发: 14
- 帖子: 2144
- 在线: 533.9小时
- 虫号: 1820818
- 注册: 2012-05-16
- 性别: GG
- 专业: 药物分析
- 管辖: 分析
【答案】应助回帖
★
感谢参与，应助指数 +1
lihongyan424: 金币+1, 感谢应助，专家辛苦。 2012-06-14 10:58:31
感谢参与，应助指数 +1
lihongyan424: 金币+1, 感谢应助，专家辛苦。 2012-06-14 10:58:31
|
基线波动大有几个可能的因素导致 1、室温变化可能引起波动，加个柱温箱可以改善 2、柱子没有平衡好。 3、乙腈和水相混合后，有没有除气泡 4、本身你的流动相缓冲盐比例太高，也是一种可能。 |
» 本帖已获得的红花（最新10朵）
2楼2012-06-14 10:43:02
houqian387
金虫 (小有名气)
- 应助: 204 (大学生)
- 金币: 409.2
- 红花: 6
- 帖子: 299
- 在线: 27.8小时
- 虫号: 1162569
- 注册: 2010-12-04
- 性别: GG
- 专业: 色谱分析
【答案】应助回帖
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
soundhorizo: 金币+2, 感谢应助 欢迎常来分析版 ^^ 2012-06-14 15:47:15
ljy1632002: 金币+5, ★★★很有帮助 2012-06-14 16:22:14
感谢参与，应助指数 +1
soundhorizo: 金币+2, 感谢应助 欢迎常来分析版 ^^ 2012-06-14 15:47:15
ljy1632002: 金币+5, ★★★很有帮助 2012-06-14 16:22:14
|
1、首先说你这样的缓冲盐浓度不会造成基线波动变大，这是肯定的。 2、你的检测波长是多少？磷酸盐和庚烷磺酸按的截止波长都是低于210nm的。 如果你的检测波长高于或等于210nm肯定没问题，低于就有点问题了。 3、还有一点，离子对试剂是表面活性剂，说白了就是像肥皂，所以说很容易被其他东西污染，也很容易污染其他东西（残留），还有就是庚烷磺酸的的级别要高，要色谱级别才可以。 4、离子对的平衡时间普遍要2h以上，因为离子对试剂要占据色谱柱上空余的硅羟基位点，这需要时间。 5、排除下你的HPLC系统有没有问题 |
» 本帖已获得的红花（最新10朵）
4楼2012-06-14 11:09:03
5楼2012-06-14 11:09:33
