| 查看: 3587 | 回复: 13 | ||
| 当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖 | ||
[求助]
流动相中加入离子对试剂
|
||
| 求助，现在再做一个药典方法重现，药典方法里面流动相配制为：6.8g/L磷酸氢二钾和0.85g/L的庚烷磺酸钠，用磷酸调pH2.8，抽滤，乙腈：缓冲液按照5：95混合。进紫外检测器检测样品，基线波动很大，液相色谱仪是waters2695/2489，新仪器，有什么好的办法可以解决基线波动大的问题么？ |
回复此楼» 猜你喜欢
梦想
已经有8人回复
-
有多少人是今天查系统知道结果的？
已经有19人回复
-
面上合作单位盖章
已经有9人回复
-
面上函评意见出来了，像什么等级？
已经有17人回复
-
为什么国自然不能直接公布
已经有5人回复
-
学科评审组评审是指会评吗？
已经有4人回复
-
为什么资助数各大高校都创新高，自己申请怎么就这么难
已经有14人回复
-
小白求助 投论文要求的highlights应该如何写
已经有4人回复
-
麻烦专家们看看评委们的意见（F口面上）
已经有12人回复
-
怎么看青基中了没有啊
已经有6人回复
» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)
13楼2012-06-20 22:14:08
xbqewpq
荣誉版主 (著名写手)
魂兮
- ACI: 10
- 应助: 483 (硕士)
- 贵宾: 1.827
- 金币: 8677.9
- 散金: 2014
- 红花: 36
- 沙发: 14
- 帖子: 2144
- 在线: 533.9小时
- 虫号: 1820818
- 注册: 2012-05-16
- 性别: GG
- 专业: 药物分析
- 管辖: 分析
【答案】应助回帖
★
感谢参与，应助指数 +1
lihongyan424: 金币+1, 感谢应助，专家辛苦。 2012-06-14 10:58:31
感谢参与，应助指数 +1
lihongyan424: 金币+1, 感谢应助，专家辛苦。 2012-06-14 10:58:31
|
基线波动大有几个可能的因素导致 1、室温变化可能引起波动，加个柱温箱可以改善 2、柱子没有平衡好。 3、乙腈和水相混合后，有没有除气泡 4、本身你的流动相缓冲盐比例太高，也是一种可能。 |
» 本帖已获得的红花（最新10朵）
ljy1632002
2楼2012-06-14 10:43:02
3楼2012-06-14 10:47:44
houqian387
金虫 (小有名气)
- 应助: 204 (大学生)
- 金币: 409.2
- 红花: 6
- 帖子: 299
- 在线: 27.8小时
- 虫号: 1162569
- 注册: 2010-12-04
- 性别: GG
- 专业: 色谱分析
【答案】应助回帖
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
soundhorizo: 金币+2, 感谢应助 欢迎常来分析版 ^^ 2012-06-14 15:47:15
ljy1632002: 金币+5, ★★★很有帮助 2012-06-14 16:22:14
感谢参与，应助指数 +1
soundhorizo: 金币+2, 感谢应助 欢迎常来分析版 ^^ 2012-06-14 15:47:15
ljy1632002: 金币+5, ★★★很有帮助 2012-06-14 16:22:14
|
1、首先说你这样的缓冲盐浓度不会造成基线波动变大，这是肯定的。 2、你的检测波长是多少？磷酸盐和庚烷磺酸按的截止波长都是低于210nm的。 如果你的检测波长高于或等于210nm肯定没问题，低于就有点问题了。 3、还有一点，离子对试剂是表面活性剂，说白了就是像肥皂，所以说很容易被其他东西污染，也很容易污染其他东西（残留），还有就是庚烷磺酸的的级别要高，要色谱级别才可以。 4、离子对的平衡时间普遍要2h以上，因为离子对试剂要占据色谱柱上空余的硅羟基位点，这需要时间。 5、排除下你的HPLC系统有没有问题 |
» 本帖已获得的红花（最新10朵）
4楼2012-06-14 11:09:03
投票:
10