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[求助]
流动相中加入离子对试剂
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| 求助，现在再做一个药典方法重现，药典方法里面流动相配制为：6.8g/L磷酸氢二钾和0.85g/L的庚烷磺酸钠，用磷酸调pH2.8，抽滤，乙腈：缓冲液按照5：95混合。进紫外检测器检测样品，基线波动很大，液相色谱仪是waters2695/2489，新仪器，有什么好的办法可以解决基线波动大的问题么？ |
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13楼2012-06-20 22:14:08
xbqewpq
荣誉版主 (著名写手)
魂兮
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【答案】应助回帖
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lihongyan424: 金币+1, 感谢应助，专家辛苦。 2012-06-14 10:58:31
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lihongyan424: 金币+1, 感谢应助，专家辛苦。 2012-06-14 10:58:31
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基线波动大有几个可能的因素导致 1、室温变化可能引起波动，加个柱温箱可以改善 2、柱子没有平衡好。 3、乙腈和水相混合后，有没有除气泡 4、本身你的流动相缓冲盐比例太高，也是一种可能。 |
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ljy1632002
2楼2012-06-14 10:43:02
3楼2012-06-14 10:47:44
houqian387
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【答案】应助回帖
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soundhorizo: 金币+2, 感谢应助 欢迎常来分析版 ^^ 2012-06-14 15:47:15
ljy1632002: 金币+5, ★★★很有帮助 2012-06-14 16:22:14
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soundhorizo: 金币+2, 感谢应助 欢迎常来分析版 ^^ 2012-06-14 15:47:15
ljy1632002: 金币+5, ★★★很有帮助 2012-06-14 16:22:14
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1、首先说你这样的缓冲盐浓度不会造成基线波动变大，这是肯定的。 2、你的检测波长是多少？磷酸盐和庚烷磺酸按的截止波长都是低于210nm的。 如果你的检测波长高于或等于210nm肯定没问题，低于就有点问题了。 3、还有一点，离子对试剂是表面活性剂，说白了就是像肥皂，所以说很容易被其他东西污染，也很容易污染其他东西（残留），还有就是庚烷磺酸的的级别要高，要色谱级别才可以。 4、离子对的平衡时间普遍要2h以上，因为离子对试剂要占据色谱柱上空余的硅羟基位点，这需要时间。 5、排除下你的HPLC系统有没有问题 |
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4楼2012-06-14 11:09:03
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