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yilishanshan

木虫 (正式写手)


[交流] HPLC分析酸性物质,一定要加酸或缓冲盐吗?

HPLC分析酸性物质,一定要加酸或缓冲盐吗?
今天,用HPLC分析甘草酸,没有按规定的条件,流动相只是乙腈-水,跑了60min,却没跑出峰。流动相中加入磷酸,出峰了!
怎么回事?是乙腈和水的比例不对,还是必须加酸呢?
求解,万分疑惑ing!
先谢过
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yilishanshan

木虫 (正式写手)


引用回帖:
10楼: Originally posted by 翱翔的苍鹰 at 2012-04-13 13:01:52:
换个流动下主要试,比如用甲醇水试一下

甲醇-水和乙腈-水的效果不一样?
我还以为只要是甲醇-水能做出的东西,换成乙腈-水肯定能做出来,只是把比例调一调,好像乙腈的洗脱能力比甲醇大些呢!
14楼2012-04-16 20:34:46
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

xingyunxing

金虫 (正式写手)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
不调到酸性的话,酸性物质在PH值时呈离子状态,不保留 所以跟溶剂峰一块出来了!不是没有出峰!
2楼2012-04-12 08:39:16
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wangfei.ac

铁杆木虫 (正式写手)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
没出峰是因为峰拖尾相当严重,非常宽矮,不易察觉,几乎埋在基线中;
流动相中加了磷酸,抑制了拖尾,因而出峰效果良好。
17楼2012-05-05 13:50:02
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普通回帖

xxaijwd

木虫 (正式写手)


★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
豆哥: 金币+1, 谢谢参与交流 2012-04-12 10:20:32
不是所有酸性物质都要加酸,这要根据实际情况看。本来酸性物质就不爱出峰,有些物质必须加酸才出峰,可能你测定的就属于那类吧。
3楼2012-04-12 09:36:55
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cindy娟

金虫 (小有名气)


★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
jiangchunyong: 金币+1, 谢谢 2012-04-12 12:42:04
酸性物质一般都要调成酸性,偶之前也是做一个酸性物质,用甲醇水跑,没有出峰,调成酸性的就出峰了
4楼2012-04-12 10:33:39
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jinglh8288

木虫 (正式写手)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
依据实际情况而定吧,通常分析酸性物质都要加酸或者缓冲盐的,不但有利于保留还有利于峰型的改善!
5楼2012-04-12 17:33:51
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luoleihao

金虫 (正式写手)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
离子态就很难有保留,2楼正解
6楼2012-04-12 20:47:32
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dafangfang

木虫 (小有名气)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
离子态,极性较大,在反相上不保留
7楼2012-04-12 21:34:54
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wangxiang88

新虫 (正式写手)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
所以很多含量测定需要加酸性物质调到3这个值
8楼2012-04-13 08:33:13
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oxygen7341

木虫 (小有名气)


★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
yilishanshan: 金币+1, 太感谢您的帮助,终于明白些了! 2012-04-16 20:32:24
加酸和碱只是调节流动相PH值,让化合物电离或者抑制电离,对于小分子,化合物电离了,在流动相里面就没有保留了,对于大分子,如果抑制电离,会使化合物保留更加的强,所以对于小分子化合物一般酸加酸,碱加碱,大分子相反,只是要注意一下溶液稳定性就好了。

[ Last edited by oxygen7341 on 2012-4-13 at 09:21 ]
9楼2012-04-13 09:19:23
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翱翔的苍鹰

银虫 (初入文坛)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
换个流动下主要试,比如用甲醇水试一下
10楼2012-04-13 13:01:52
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jlovejs

金虫 (小有名气)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
都是强人啊,跟着学习了,我天天做,就是不知道为什么这么做,各位的回答真是令我茅塞顿开啊,,看来要学的东西很多啊
11楼2012-04-14 00:08:08
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yiwenbin

禁虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
本帖内容被屏蔽

13楼2012-04-14 09:31:50
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xiuqing321

新虫 (初入文坛)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
是吧!酸碱性物质本来极性就大,而我们通常用的柱是ODS柱,则保留时间短。
16楼2012-04-28 15:41:43
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yugijiang

木虫 (著名写手)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
你的情况应该是不加酸的时候没有保留吧
18楼2012-07-04 08:27:28
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53030102

金虫 (小有名气)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
应该是在溶剂峰位置出峰了,不是没有出峰
19楼2014-09-01 15:51:57
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简单回复
2012-04-14 07:09   回复  
2012-04-28 14:58   回复  
引用回帖:
2楼: Originally posted by xingyunxing at 2012-04-12 08:39:16: 不调到酸性的话,酸性物质在PH值时呈离子状态,不保留 所以跟溶剂峰一块出来了!不是没有出峰!

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