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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » HPLC分析酸性物质，一定要加酸或缓冲盐吗？
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yilishanshan

木虫 (正式写手)

[交流] HPLC分析酸性物质，一定要加酸或缓冲盐吗？

HPLC分析酸性物质，一定要加酸或缓冲盐吗？
今天，用HPLC分析甘草酸，没有按规定的条件，流动相只是乙腈-水，跑了60min，却没跑出峰。流动相中加入磷酸，出峰了！
怎么回事？是乙腈和水的比例不对，还是必须加酸呢？
求解，万分疑惑ing！
先谢过
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1楼 2012-04-12 00:28:45
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回帖置顶 ( 共有1个 )

yilishanshan

木虫 (正式写手)
引用回帖:
10楼: Originally posted by 翱翔的苍鹰 at 2012-04-13 13:01:52:
换个流动下主要试，比如用甲醇水试一下

甲醇-水和乙腈-水的效果不一样？
我还以为只要是甲醇-水能做出的东西，换成乙腈-水肯定能做出来，只是把比例调一调，好像乙腈的洗脱能力比甲醇大些呢！
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14楼2012-04-16 20:34:46
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xingyunxing

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
不调到酸性的话，酸性物质在PH值时呈离子状态，不保留 所以跟溶剂峰一块出来了！不是没有出峰！
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2楼2012-04-12 08:39:16
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wangfei.ac

铁杆木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
没出峰是因为峰拖尾相当严重，非常宽矮，不易察觉，几乎埋在基线中；
流动相中加了磷酸，抑制了拖尾，因而出峰效果良好。
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17楼2012-05-05 13:50:02
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普通回帖

xxaijwd

木虫 (正式写手)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
豆哥: 金币+1, 谢谢参与交流 2012-04-12 10:20:32
不是所有酸性物质都要加酸，这要根据实际情况看。本来酸性物质就不爱出峰，有些物质必须加酸才出峰，可能你测定的就属于那类吧。
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3楼2012-04-12 09:36:55
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cindy娟

金虫 (小有名气)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
jiangchunyong: 金币+1, 谢谢 2012-04-12 12:42:04
酸性物质一般都要调成酸性，偶之前也是做一个酸性物质，用甲醇水跑，没有出峰，调成酸性的就出峰了
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4楼2012-04-12 10:33:39
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jinglh8288

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
依据实际情况而定吧，通常分析酸性物质都要加酸或者缓冲盐的，不但有利于保留还有利于峰型的改善！
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5楼2012-04-12 17:33:51
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luoleihao

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
离子态就很难有保留，2楼正解
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6楼2012-04-12 20:47:32
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dafangfang

木虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
离子态，极性较大，在反相上不保留
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7楼2012-04-12 21:34:54
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wangxiang88

新虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
所以很多含量测定需要加酸性物质调到3这个值
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8楼2012-04-13 08:33:13
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oxygen7341

木虫 (小有名气)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
yilishanshan: 金币+1, 太感谢您的帮助，终于明白些了！ 2012-04-16 20:32:24
加酸和碱只是调节流动相PH值，让化合物电离或者抑制电离，对于小分子，化合物电离了，在流动相里面就没有保留了，对于大分子，如果抑制电离，会使化合物保留更加的强，所以对于小分子化合物一般酸加酸，碱加碱，大分子相反，只是要注意一下溶液稳定性就好了。

[ Last edited by oxygen7341 on 2012-4-13 at 09:21 ]
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9楼2012-04-13 09:19:23
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翱翔的苍鹰

银虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
换个流动下主要试，比如用甲醇水试一下
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10楼2012-04-13 13:01:52
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jlovejs

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
都是强人啊，跟着学习了，我天天做，就是不知道为什么这么做，各位的回答真是令我茅塞顿开啊，，看来要学的东西很多啊
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11楼2012-04-14 00:08:08
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yiwenbin

禁虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
本帖内容被屏蔽
13楼2012-04-14 09:31:50
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xiuqing321

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
是吧！酸碱性物质本来极性就大，而我们通常用的柱是ODS柱，则保留时间短。
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16楼2012-04-28 15:41:43
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yugijiang

木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
你的情况应该是不加酸的时候没有保留吧
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18楼2012-07-04 08:27:28
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53030102

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
应该是在溶剂峰位置出峰了，不是没有出峰
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19楼2014-09-01 15:51:57
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傻傻药剂师12楼
2012-04-14 07:09   回复  
liuwei1098715楼
2012-04-28 14:58   回复  
引用回帖:
2楼: Originally posted by xingyunxing at 2012-04-12 08:39:16: 不调到酸性的话，酸性物质在PH值时呈离子状态，不保留 所以跟溶剂峰一块出来了！不是没有出峰！

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