| 查看: 3639 | 回复: 9 | |||
[求助]
药代动力学中提取回收率低的问题 已有2人参与
|
|
请教各位大侠，我做一个中药两个成分的药代动力学， 方法为2倍量甲醇直接沉淀蛋白，上清液吹干，复溶。 回收率做法：吸相应高中低浓度的标准品溶液吹干，加200ul空白血浆，在按血浆处理办法处理，记录峰面积A1。洗相应高中低标准品溶液吹干，定容至相应浓度，记录峰面积A2。所得回收率=A1/A2，值在70%~76%之间，文献报道为90%以上。而且质控样品每个浓度平行的五份中每份的峰面积有所差异，标准曲线做出来也很丑，不能达到要求。 我想请教各位在做质控样品时，取相应标准品溶液吹干后，是直接加空白血浆混匀呢，还是先加甲醇混匀后在加空白血浆好（我所测两成分不溶于水）。这种回收率是不是证明方法有问题啊，还是操作不当。跪求各位大侠指导。谢谢 |
回复此楼» 猜你喜欢
咱们一起用铁证分析2026国家社科基金中标与否
已经有16人回复
-
欢迎发来filecode的Mz6后的代码验证其规律
已经有45人回复
-
奇怪，两个人的filecode固定段从头到尾一模一样
已经有11人回复
-
哪位老哥知道今年的国自然具体哪一天放榜？
已经有4人回复
-
有时候，自然基金真的不能太认真 （我的申报经验）
已经有8人回复
-
应该是93bebmhtak前后十一个字符比较关键
已经有37人回复
-
好奇怪的filecode
已经有7人回复
-
filecode
已经有9人回复
-
请教兼职经验
已经有3人回复
-
职称评审，求友友推荐见刊最快的期刊
已经有5人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 1类新药药代动力学试验剂量
已经有6人回复
- LC-MS/MS法做药动学 提取回收率问题
已经有9人回复
- 标准血浆的处理
已经有9人回复
- 生物样品提取回收率计算问题
已经有3人回复
- 加标回收的加标浓度和体积
已经有3人回复
- 药代动力学方法学求助
已经有10人回复
- 残留溶剂方法验证 回收率偏低
已经有5人回复
- 平行样品的差异一般是定在多少？
已经有5人回复
- 做HPLC但回收率不高怎么办啊，方法换了好几个
已经有3人回复
- 请问这个是基质效应吗？
已经有7人回复
- 药动学实验中样本量的问题
已经有4人回复
- 在药动试验中，标准曲线及稳定性考察的几个问题
已经有16人回复
- 提取回收率在多少范围内合格？
已经有4人回复
- 加样回收率的范围是多少，符合要求？相关系数r如何计算？
已经有12人回复
- 求助 萃取回收率问题
已经有4人回复
- 加标回收率试验，减去对照溶液的体积，怎么加入提取溶剂？
已经有10人回复
- 药代动力学血样处理问题
已经有8人回复
- 关于血样处理的问题
已经有12人回复
- 含量测定中方法学验证---回收率的问题 ？？？
已经有8人回复
- 血浆药物提取回收率该怎么算
已经有11人回复
- 如何正确计算药代中药物的提取回收率？
已经有28人回复
- 液质提取回收率的问题
已经有4人回复
- 血浆前处理回收率低怎么办？
已经有25人回复
- 【求助】求助高人关于体内药分萃取回收RSD的问题
已经有8人回复
- 【求助】药代动力学的定量分析方法验证
已经有8人回复
- 【求助】体内药物分析的前处理
已经有11人回复
airhblue11
银虫 (小有名气)
- PhEPI: 1
- 应助: 15 (小学生)
- 金币: 43.3
- 散金: 635
- 红花: 4
- 帖子: 159
- 在线: 59.9小时
- 虫号: 1264213
- 注册: 2011-04-13
- 专业: 中药制剂
【答案】应助回帖
感谢参与，应助指数 +1
|
直接用甲醇沉淀的方法，70~76%我觉得已经是可接受的范围了，个人觉得在能测到的前提下，提取回收率达不到90%也无所谓，只要低中高浓度下它的回收率比较平稳就可以。 如果觉得回收率低，可以考虑用其他方法，如极性比较小的话考虑用乙酸乙酯萃取，也可以加入少量甲醇后用乙酸乙酯萃取，也可以用其他二元试剂。如果化合物热或光不稳定，那就要低温、避光处理或甲醇一步沉淀法，也可以考虑加入一些酸进行保护。 还有提取回收率做法与我常用的方法有区别：我是往空白血浆中加入不同浓度标准品溶液，然后按样品处理;另一份是空白血浆吹干后加相应标准品溶液复溶。 |
2楼2013-06-30 10:32:11
3楼2013-07-03 19:51:09
kkbyb
木虫 (著名写手)
- 应助: 166 (高中生)
- 金币: 3754.5
- 散金: 57
- 红花: 12
- 帖子: 1608
- 在线: 223.3小时
- 虫号: 444288
- 注册: 2007-10-27
- 性别: GG
- 专业: 药物分析
4楼2013-07-03 22:01:38
5楼2015-11-03 22:10:03
hkm458063956
新虫 (小有名气)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 138.9
- 红花: 1
- 帖子: 174
- 在线: 51.9小时
- 虫号: 2329168
- 注册: 2013-03-08
- 性别: GG
- 专业: 药物学
6楼2015-11-04 20:22:19
7楼2015-11-09 14:05:26
8楼2018-05-31 08:21:22
9楼2018-06-01 07:53:27
10楼2019-04-25 13:41:20
