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wxyer

金虫 (正式写手)

[求助] 请问这个是基质效应吗?

首先仪器基本稳定,体外标曲是直的,待测物面积与浓度成正比。
之前体内标曲不直,换了提取溶剂后,体内标曲直了(内标法)。虽然血浆提取后待测物与内标物的面积比与浓度成正比,但是待测物的面积与浓度不成正比,且内标物的面积也都不一样大。
于是做了提取回收率与基质效应。提取回收率各六个,L为57.1%~451.5%,M为17.7%~78.6%,H为24.1%~136.7%
基质效应高中低各3个,L为38.2%,42.1%,135.0%,M为67.7%,96.7%,97.3%,H为41.5%,87.8%。内标的基质效应为35.9%到124.5%不等。
这个结果说明了什么?是基质效应么?
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粉紫祥云

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
wxyer: 金币+1 2013-08-29 14:51:30
内标物的面积也都不一样大 内标是不是不够稳定呀 还是你的方法里有问题?
2楼2013-08-29 11:55:58
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sklmp

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
wxyer: 金币+1 2013-08-29 15:06:35
crity328: 金币+1, 鼓励交流,欢迎常来~ 2013-08-29 15:35:54
但从外标法看,确实存在基质效应,但是如果用内标法是可以校正一部分的,觉得你的内标法似乎数据不太正常。先做一个空白基质,然后加标准物质进去,看看响应如何,与标准溶液做个对比,就知道基质的影响了。内标法你要看看你的内标添加的时间,是上机前添加的还是提取前添加的。
MH370
3楼2013-08-29 14:26:25
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wxyer

金虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 粉紫祥云 at 2013-08-29 11:55:58
内标物的面积也都不一样大 内标是不是不够稳定呀 还是你的方法里有问题?

内标以前用液相测过,非常稳定。是方法有问题啊,但是是哪里的问题呢?
4楼2013-08-29 14:52:45
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wxyer

金虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by sklmp at 2013-08-29 14:26:25
但从外标法看,确实存在基质效应,但是如果用内标法是可以校正一部分的,觉得你的内标法似乎数据不太正常。先做一个空白基质,然后加标准物质进去,看看响应如何,与标准溶液做个对比,就知道基质的影响了。内标法你 ...

我已经啊做了基质效应啊,就是对这个结果不知怎么解释?
5楼2013-08-29 15:06:14
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sklmp

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
wxyer: 金币+2, 有帮助, 谢谢您的热情的回答,能否在详细讲解? 2013-09-01 22:12:45
引用回帖:
5楼: Originally posted by wxyer at 2013-08-29 15:06:14
我已经啊做了基质效应啊,就是对这个结果不知怎么解释?...

你如果是将内标和添加药物在提取前加入样本基质的话,回收率应该不至于变化这么大吧! 如果你内标是在进样前加入的话,那就是基质影响很大,需要做基质匹配曲线校正啊。当然如果你做的是质谱尤其是液质时,要考虑离子抑制。
MH370
6楼2013-08-29 15:53:42
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wxyer

金虫 (正式写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by sklmp at 2013-08-29 15:53:42
你如果是将内标和添加药物在提取前加入样本基质的话,回收率应该不至于变化这么大吧! 如果你内标是在进样前加入的话,那就是基质影响很大,需要做基质匹配曲线校正啊。当然如果你做的是质谱尤其是液质时,要考虑离 ...

做基质效应时,内标是进样前加的。
1.如果这个记过说明基质效应影响大的话,我就是想不明白内标只有一个浓度,为什么同一个浓度基质效应有大有小呢?
2.基质匹配曲线校正如何做?
3.这个液质的方法能用吗?是不是做了基质匹配曲线校正就可以考察方法学了?
7楼2013-09-01 22:12:06
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sklmp

金虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by wxyer at 2013-09-01 22:12:06
做基质效应时,内标是进样前加的。
1.如果这个记过说明基质效应影响大的话,我就是想不明白内标只有一个浓度,为什么同一个浓度基质效应有大有小呢?
2.基质匹配曲线校正如何做?
3.这个液质的方法能用吗?是不 ...

基质匹配就是你用空白样本做提取,然后在进样前,用处理过的样本液稀释标准品上机测定,绘制标准曲线。 你是进样前加的内标,所以回收率波动无法校正。如果你是在样本处理前加内标,这样可以计算相对回收率,可以校正操作过程带来的影响。
MH370
8楼2013-09-02 11:10:03
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