| 查看: 1686 | 回复: 4 | ||
[求助]
液质提取回收率的问题
|
| 提取方法是乙腈沉淀蛋白，配制低、中、高三个浓度的样品溶液各5份，峰面积为A1，同法配制经沉淀后取上清液加样的低、中、高三个浓度的样品溶液5份，峰面积为A2，提取回收率=(A1/A2)*100%，结果是每一浓度计算的提取回收率5个值中都出现1个左右的异常值，即比其他4个值过高或过低，问题1：要不要将这个值去掉呢？另外同一浓度5个样品峰面积（A1、A2）呈下降趋势，问题2：同法操作5个样品峰面积应该大体一致，但为什么会呈下降趋势呢，内标峰面积值也是如此？问题3：低、中、高三个浓度样品，只有中、高浓度的提取回收率达到了基本要求，低浓度的才30%左右，这是什么原因造成的呢？内标在低、中、高三个浓度中的提取回收率也跟样品的提取回收率情况相似，是不是操作出了问题?请大家帮我分析分析 |
回复此楼» 猜你喜欢
081700，311，求调剂
已经有15人回复
-
一志愿北京化工085600 310分求调剂
已经有18人回复
-
085600材料与化工301分求调剂院校
已经有4人回复
-
材料与化工371求调剂
已经有14人回复
-
336材料与化工085600求调剂
已经有7人回复
-
材料334求调剂
已经有18人回复
-
331求调剂
已经有8人回复
-
332求调剂
已经有17人回复
-
一志愿南京航空航天大学 材料与化工329分求调剂
已经有4人回复
-
材料专硕322
已经有7人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 求助关于质粒提取的若干问题，谢谢了！！
已经有5人回复
- 酵母质粒转化及提取验证问题求助
已经有12人回复
- 【求助】液质~基质效应的问题
已经有4人回复
- 【求助】关于用液质的问题
已经有12人回复
- 【求助/交流】质粒提取的杂质去除问题
已经有14人回复
- 【求助】关于中药血清药物化学的一些问题，急！
已经有17人回复
- 【求助/交流】质粒提取中的一点问题
已经有11人回复
- 【求助】内标峰面积忽小忽大
已经有27人回复
- 【求助】体内药物分析的前处理
已经有11人回复
- 【求助】药动学半衰期的问题
已经有15人回复
中药2000
荣誉版主 (著名写手)
- PhEPI: 19
- 应助: 27 (小学生)
- 贵宾: 1.529
- 金币: 10939.6
- 散金: 171
- 红花: 35
- 沙发: 17
- 帖子: 2676
- 在线: 339.3小时
- 虫号: 1206058
- 注册: 2011-02-18
- 专业: 中药制剂
- 管辖: 药学
2楼2011-08-15 11:06:59
leecius
铁杆木虫 (正式写手)
- PhEPI: 4
- 应助: 51 (初中生)
- 贵宾: 0.327
- 金币: 5466.8
- 散金: 230
- 红花: 6
- 沙发: 1
- 帖子: 484
- 在线: 131.4小时
- 虫号: 1197660
- 注册: 2011-01-29
- 性别: GG
- 专业: 药物分析
3楼2011-08-15 12:25:41
|
提取方法：精密量取抗凝全血样品400 μl置2.0 ml EP 管中，加入内标溶液100 μl和沉淀剂乙腈400 μl，涡漩2 min，12000 r•min-1离心10 min，取上清液经0.45 μm微孔滤膜滤过，续滤液按色谱和质谱条件进样。 提取回收率：配制低、中、高三种浓度（0.5、20、50 ng•ml-1）的质量控制（QC）样品,每浓度5样本,取空白全血400 μl，加入相应标准溶液100 μl，内标溶液100 μl，加入沉淀剂乙腈400 μl，涡漩2 min，12000 r•min-1离心10 min，取上清液经0.45 μm微孔滤膜滤过，续滤液按色谱和质谱条件进样，记录样品的峰面积A1；取空白全血400 μl，加入沉淀剂乙腈400 μl，涡漩2 min，12000 r•min-1离心10 min，取上清液加入相应标准溶液100 μl，内标溶液100 μl，混匀，经0.45 μm微孔滤膜滤过，续滤液按色谱和质谱条件进样，得色谱峰面积A2；以每一浓度两种处理方法所测得峰面积比值来计算提取回收率，f=（A1/ A2）×100% |
4楼2011-08-15 13:28:10
caicaiseven
银虫 (初入文坛)
- 应助: 2 (幼儿园)
- 金币: 199.1
- 散金: 20
- 帖子: 45
- 在线: 26.7小时
- 虫号: 904520
- 注册: 2009-11-16
- 专业: 药物分析
5楼2011-08-15 14:35:24
