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a83875785

铁杆木虫 (著名写手)

[交流] 【求助】内标峰面积忽小忽大 已有18人参与

我做的是体内药动样品,用的内标是芦丁,都是加16ul,但峰面积忽小忽大,有时候是40W,有时候是20W,有时候是16W,进样量都没有很大问题,是怎么回事?
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apple04

银虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
溶剂是啥?内标是否完全溶于溶剂中?
2楼2010-05-17 14:11:12
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xuwen78

禁虫 (小有名气)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
westzilch(金币+1):谢谢交流! 2010-05-17 14:56:19
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3楼2010-05-17 14:33:13
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pharmman

禁虫 (小有名气)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
westzilch(金币+1):谢谢交流! 2010-05-17 14:56:28
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4楼2010-05-17 14:53:26
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wjklw88

铁杆木虫 (职业作家)

重复多做几次试试...
我相信,努力了肯定会有收获的!
5楼2010-05-17 15:18:52
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songhongtao7

金虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
你都没有说清楚时液相还是液质,问题的回答肯定不一样。参考一下楼上对于问题的分析吧,记住思路要清洗,一样一样排查,可不要有病乱投医,没头苍蝇一样。
6楼2010-05-17 16:19:36
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a83875785

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
Originally posted by apple04 at 2010-05-17 14:11:12:
溶剂是啥?内标是否完全溶于溶剂中?

溶剂是甲醇啊,完全溶解。
7楼2010-05-20 22:15:58
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a83875785

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
Originally posted by xuwen78 at 2010-05-17 14:33:13:
原因的可能很多啊,提取率不稳定有可能;如果是液质测得话每一批都不一样的,没关系,但是一批之内变化很大的话可能是基质效应或离子源被污染

不是液质,是液相。提取回收率之前做的很好啊,能到70%以上
8楼2010-05-20 22:16:50
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a83875785

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
Originally posted by pharmman at 2010-05-17 14:53:26:
注意清洗进样口。用大注射器吸几mL甲醇安平头针,不插到底便推液,让甲醇倒流回来,试试。另外,进样量尽量大些,最好定量环的3-5倍,否则单靠手动定量即便不会差1倍,也难以达到重现性要求;当然生物样品往往不多 ...

“用大注射器吸几mL甲醇安平头针,不插到底便推液,让甲醇倒流回来,试试。”这段话是什么意思,没看懂
9楼2010-05-20 22:18:15
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pharmman

禁虫 (小有名气)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
karl2100(金币+1):谢谢! 2010-08-30 00:51:02
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10楼2010-05-21 09:50:29
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