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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 【求助】内标峰面积忽小忽大
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a83875785

铁杆木虫 (著名写手)

[交流] 【求助】内标峰面积忽小忽大 已有18人参与

我做的是体内药动样品，用的内标是芦丁，都是加16ul,但峰面积忽小忽大，有时候是40W，有时候是20W，有时候是16W，进样量都没有很大问题，是怎么回事？
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1楼 2010-05-17 13:43:19
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apple04

银虫 (小有名气)
★
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溶剂是啥？内标是否完全溶于溶剂中？
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2楼2010-05-17 14:11:12
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xuwen78

禁虫 (小有名气)
★ ★
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westzilch(金币+1):谢谢交流！ 2010-05-17 14:56:19
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3楼2010-05-17 14:33:13
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pharmman

禁虫 (小有名气)
★ ★
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westzilch(金币+1):谢谢交流！ 2010-05-17 14:56:28
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4楼2010-05-17 14:53:26
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wjklw88

铁杆木虫 (职业作家)
重复多做几次试试...
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我相信,努力了肯定会有收获的!
5楼2010-05-17 15:18:52
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songhongtao7

金虫 (小有名气)
★
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你都没有说清楚时液相还是液质，问题的回答肯定不一样。参考一下楼上对于问题的分析吧，记住思路要清洗，一样一样排查，可不要有病乱投医，没头苍蝇一样。
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6楼2010-05-17 16:19:36
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a83875785

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by apple04 at 2010-05-17 14:11:12:
溶剂是啥？内标是否完全溶于溶剂中？

溶剂是甲醇啊，完全溶解。
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7楼2010-05-20 22:15:58
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a83875785

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by xuwen78 at 2010-05-17 14:33:13:
原因的可能很多啊，提取率不稳定有可能；如果是液质测得话每一批都不一样的，没关系，但是一批之内变化很大的话可能是基质效应或离子源被污染

不是液质，是液相。提取回收率之前做的很好啊，能到70%以上
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8楼2010-05-20 22:16:50
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a83875785

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by pharmman at 2010-05-17 14:53:26:
注意清洗进样口。用大注射器吸几mL甲醇安平头针，不插到底便推液，让甲醇倒流回来，试试。另外，进样量尽量大些，最好定量环的3-5倍，否则单靠手动定量即便不会差1倍，也难以达到重现性要求；当然生物样品往往不多 ...

“用大注射器吸几mL甲醇安平头针，不插到底便推液，让甲醇倒流回来，试试。”这段话是什么意思，没看懂
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9楼2010-05-20 22:18:15
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pharmman

禁虫 (小有名气)
★ ★
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karl2100(金币+1):谢谢！ 2010-08-30 00:51:02
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10楼2010-05-21 09:50:29
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