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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 【求助】求助：峰面积太小的问题？
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sunpengwjj

[交流] 【求助】求助：峰面积太小的问题？已有7人参与

急切求助：在做标线时，线性关系还比较好，用的HP-5毛细管柱，FID检测器，后进样口250检测器260，升温50（保持 2MIN)___130(30°/M保持六分钟），100ppm的硝基苯甲醇溶液，硝基苯的峰面积才57.8，我看有人做的10ppm就几百万呢，在冰箱中放了一段时间，今天测只有溶剂峰了，才300多峰面积，这到底是怎么回事啊？峰面积太小，在谱图中都看不出来，虽然线性差不多是不是也不能用啊？谢谢，急求！！！
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1楼2010-06-02 19:26:32
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追风的蓝刺猬

银虫 (著名写手)
★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
铁甲骑兵(金币+1):信号衰竭值得注意。 2010-06-03 12:46:52
铁甲骑兵:衰减不是衰竭，不好意思 2010-06-03 12:47:19
铁甲骑兵(金币+1):信号衰减值得注意 2010-06-03 12:47:32
取样前需将样品摇匀，确保你的进样体积、分流比是恒定不变的。另外，检查一下你的信号衰减是否合适。
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我依然站在原地，静候未来......
2楼2010-06-02 20:21:39
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工人

金虫 (小有名气)
★ ★
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铁甲骑兵(金币+1):是的，单位都不一定一样。 2010-06-03 12:47:51
不同的仪器峰面积也是不一样的
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3楼2010-06-02 20:39:24
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sunshine3875

木虫 (正式写手)
★ ★
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铁甲骑兵(金币+1):是的，单位都不一定一样。 2010-06-03 12:47:57
仪器，工作站不同，峰面积会差很多的。比如安捷伦跟岛津的数据差非常大。标准曲线各浓度的峰面积是不是也很小呢？
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Fighting!
4楼2010-06-02 21:04:48
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rlzytu

木虫 (正式写手)
★
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铁甲骑兵:这是气相色谱.... 2010-06-03 12:48:10
会不会跟选用的流动相什么的有关啊呵呵
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5楼2010-06-02 21:59:18
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赵仪学

银虫 (著名写手)
★
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面积小也没有关系，只要你的线性还行，不同的食品峰相差很大，比如安捷伦的峰会出几百的，同样的样品，岛津的会上几百万。
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6楼2010-06-02 22:03:10
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sunpengwjj

引用回帖:
Originally posted by 追风的蓝刺猬 at 2010-06-02 20:21:39:
取样前需将样品摇匀，确保你的进样体积、分流比是恒定不变的。另外，检查一下你的信号衰减是否合适。

目标峰太小后续

我的标准目标峰的峰面积也很小，分流比是10：1，硝基苯的沸点要210，进样口的温度必须大于210吧，不然不能气话是不是，是和有人说的进样口就比最后的柱温高个30--50度就可以了吗？还有跟我一样做硝基苯的人家检测器和我不一样，气相色谱分析条件是在GC一14C(配ECD检测器;配N3000色谱工作站;色谱柱为AT.SE一54石英毛细管柱，30mx0.32~x0.5伽m)上，柱温120度，进样口和检测器都250
我用的HP-5毛细管柱，FID检测器，后进样口250检测器 260，升温50（保持2MIN)___130(30°/M保持六分钟），现配先测时100ppm的硝基苯甲醇溶液，硝基苯的峰面积才57.8，我看有人做的10ppm就几百万呢，在冰箱中放了一段时间，今天测只有溶剂峰了，才300多峰面积，这到底是怎么回事啊？峰面积太小，在谱图中都看不出来，虽然线性差不多是不是也不能用啊？谢谢，急求！！！

标准曲线的各浓度的峰面积也很小现配现测的100pm才56左右
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7楼2010-06-03 09:36:30
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sunpengwjj

引用回帖:
Originally posted by 赵仪学 at 2010-06-02 22:03:10:
面积小也没有关系，只要你的线性还行，不同的食品峰相差很大，比如安捷伦的峰会出几百的，同样的样品，岛津的会上几百万。

目标峰太小后续

我的标准目标峰的峰面积也很小，分流比是10：1，硝基苯的沸点要210，进样口的温度必须大于210吧，不然不能气话是不是，是和有人说的进样口就比最后的柱温高个30--50度就可以了吗？还有跟我一样做硝基苯的人家检测器和我不一样，气相色谱分析条件是在GC一14C(配ECD检测器;配N3000色谱工作站;色谱柱为AT.SE一54石英毛细管柱，30mx0.32~x0.5伽m)上，柱温120度，进样口和检测器都250
我用的HP-5毛细管柱，FID检测器，后进样口250检测器 260，升温50（保持2MIN)___130(30°/M保持六分钟），现配先测时100ppm的硝基苯甲醇溶液，硝基苯的峰面积才57.8，我看有人做的10ppm就几百万呢，在冰箱中放了一段时间，今天测只有溶剂峰了，才300多峰面积，这到底是怎么回事啊？峰面积太小，在谱图中都看不出来，虽然线性差不多是不是也不能用啊？谢谢，急求！！！

标准曲线的各浓度的峰面积也很小现配现测的100pm才56左右
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8楼2010-06-03 09:36:45
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追风的蓝刺猬

银虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by sunpengwjj at 2010-06-03 09:36:30:


目标峰太小后续

我的标准目标峰的峰面积也很小，分流比是10：1，硝基苯的沸点要210，进样口的温度必须大于210吧，不然不能气话是不是，是和有人说的进样口就比最后的柱温高个30--50度就可以了吗？还有跟我 ...

建议增大进样量或是关闭分流，采用不分流进样试一试。如果峰面积太小的话会影响定量的准确性的，误差太大。
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我依然站在原地，静候未来......
9楼2010-06-03 09:47:56
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s1d2w2

木虫 (正式写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
铁甲骑兵(金币+1):问题应该在进样系统上 2010-06-03 12:48:57
原因分析，一个是你的样品问题，可能是你的进样量小了或者是你的样品分解了。还有一种情况就是你的流动相就是你的载气的流速不符合你设定的参数。用计流器测定一下你的流速。以前我也遇到这种情况
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10楼2010-06-03 09:55:28
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