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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » GC内标物峰面积明显降低
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xiaoche360

木虫 (正式写手)

[求助] GC内标物峰面积明显降低

采用GC内标法分析反应液。今天分析时，发现内标物的峰面积显著降低，是原来的1/3，待测物的峰面积也相应减少，其中各组分保留时间未变，峰宽未变。进样器检查没有问题，进样垫也更换了新的，但是问题仍然存在。关键是我前天用时，还正常，仅隔了一天，咋就出问题了呢？请高人指教！

[ Last edited by xiaoche360 on 2011-8-4 at 21:04 ]
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不满是向上的车轮！
1楼2011-08-04 20:51:29
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光辉

金虫 (小有名气)
既然是内标，而且组分保留时间没变，说明定性定量都没问题啊。
内标不就是为了防止这种事情发生才用的吗？lz纠结什么呢？
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2楼2011-08-04 21:35:08
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wangyisex

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

xiaoche360(金币+2): 2011-08-04 22:22:23
楼主未写明所用气相色谱法的具体条件，比如检测器是什么？比如ecd检测器，你在改变了它的电流值，就会造成响应值降低，所以最好写清楚具体情况，不然不好帮你分析啊
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刑事技术
3楼2011-08-04 22:12:29
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xiaoche360

木虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by wangyisex at 2011-08-04 22:12:29:
楼主未写明所用气相色谱法的具体条件，比如检测器是什么？比如ecd检测器，你在改变了它的电流值，就会造成响应值降低，所以最好写清楚具体情况，不然不好帮你分析啊

我使用的是FID检测器，奇怪的是今天我进以前的样品，内标物峰面积正常，怎么进了今天的样品，内标物峰面积下降的这么多。前提，加的内标物一样多，稀释倍数也一样啊！
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不满是向上的车轮！
4楼2011-08-04 22:24:33
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hanyu_cn

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

xiaoche360(金币+1): 谢谢！ 2011-08-05 07:46:51
xiaoche360(金币+1): 2011-08-05 10:21:02
如果样品之间的峰面积比例没有变化，那对定性定量就没有影响了。重复性不好是很正常了，具体原因那应该是你色谱条件发生了些变化，比如载气压力、流量、温度前后都有些变化，要么就是该老化柱子了。
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5楼2011-08-05 05:36:44
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amytaotao665

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

xiaoche360(金币+2): 谢谢！ 2011-08-05 10:20:20
排除进样针的问题话，估计就是检测器脏了，检测器脏了会使样品信号减弱，以前我也碰到这种情况过。
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6楼2011-08-05 08:52:36
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benqi2007

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

xiaoche360(金币+2): 谢谢，我用的是自动进样器。 2011-08-05 10:20:53
打第二针试一试，我的色谱有时候第一针峰小，第二针峰大了~~ 我一直找不到原因~~~
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7楼2011-08-05 10:16:52
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xiaoche360

木虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by xiaoche360 at 2011-08-04 22:24:33:
我使用的是FID检测器，奇怪的是今天我进以前的样品，内标物峰面积正常，怎么进了今天的样品，内标物峰面积下降的这么多。前提，加的内标物一样多，稀释倍数也一样啊！

终于找到原因了，在我换完了进样垫、衬管，以前的样品出峰正常，问题依然存在时，我不得不考虑由于我个人原因，配样时可能未摇动，导致样品浓度变动，我的神啊，我怎么就这么马虎。
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不满是向上的车轮！
8楼2011-08-05 10:25:38
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xiaoche360

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 光辉 at 2011-08-04 21:35:08:
既然是内标，而且组分保留时间没变，说明定性定量都没问题啊。
内标不就是为了防止这种事情发生才用的吗？lz纠结什么呢？

想给你分，担不是应助帖，不好意思！谢谢您的建议！
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不满是向上的车轮！
9楼2011-08-05 10:27:09
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xuleilei08

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

xiaoche360(金币+2): 2011-08-15 19:45:49
楼主确定分析条件都一样吗？可能是色谱的衰减变大导致峰面积变小了，感觉不影响分析，保留时间没变，一切都OK了
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10楼2011-08-07 07:49:42
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