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xiaoche360

木虫 (正式写手)

[求助] GC内标物峰面积明显降低

采用GC内标法分析反应液。今天分析时,发现内标物的峰面积显著降低,是原来的1/3,待测物的峰面积也相应减少,其中各组分保留时间未变,峰宽未变。进样器检查没有问题,进样垫也更换了新的,但是问题仍然存在。关键是我前天用时,还正常,仅隔了一天,咋就出问题了呢?请高人指教!

[ Last edited by xiaoche360 on 2011-8-4 at 21:04 ]
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不满是向上的车轮!
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光辉

金虫 (小有名气)

既然是内标,而且组分保留时间没变,说明定性定量都没问题啊。
内标不就是为了防止这种事情发生才用的吗?lz纠结什么呢?
2楼2011-08-04 21:35:08
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wangyisex

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

xiaoche360(金币+2): 2011-08-04 22:22:23
楼主未写明所用气相色谱法的具体条件,比如检测器是什么?比如ecd检测器,你在改变了它的电流值,就会造成响应值降低,所以最好写清楚具体情况,不然不好帮你分析啊
刑事技术
3楼2011-08-04 22:12:29
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xiaoche360

木虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by wangyisex at 2011-08-04 22:12:29:
楼主未写明所用气相色谱法的具体条件,比如检测器是什么?比如ecd检测器,你在改变了它的电流值,就会造成响应值降低,所以最好写清楚具体情况,不然不好帮你分析啊

我使用的是FID检测器,奇怪的是今天我进以前的样品,内标物峰面积正常,怎么进了今天的样品,内标物峰面积下降的这么多。前提,加的内标物一样多,稀释倍数也一样啊!
不满是向上的车轮!
4楼2011-08-04 22:24:33
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hanyu_cn

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

xiaoche360(金币+1): 谢谢! 2011-08-05 07:46:51
xiaoche360(金币+1): 2011-08-05 10:21:02
如果样品之间的峰面积比例没有变化,那对定性定量就没有影响了。重复性不好是很正常了,具体原因那应该是你色谱条件发生了些变化,比如载气压力、流量、温度前后都有些变化,要么就是该老化柱子了。
5楼2011-08-05 05:36:44
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amytaotao665

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

xiaoche360(金币+2): 谢谢! 2011-08-05 10:20:20
排除进样针的问题话,估计就是检测器脏了,检测器脏了会使样品信号减弱,以前我也碰到这种情况过。
6楼2011-08-05 08:52:36
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benqi2007

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

xiaoche360(金币+2): 谢谢,我用的是自动进样器。 2011-08-05 10:20:53
打第二针试一试,我的色谱有时候第一针峰小,第二针峰大了~~ 我一直找不到原因~~~
7楼2011-08-05 10:16:52
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xiaoche360

木虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by xiaoche360 at 2011-08-04 22:24:33:
我使用的是FID检测器,奇怪的是今天我进以前的样品,内标物峰面积正常,怎么进了今天的样品,内标物峰面积下降的这么多。前提,加的内标物一样多,稀释倍数也一样啊!

终于找到原因了,在我换完了进样垫、衬管,以前的样品出峰正常,问题依然存在时,我不得不考虑由于我个人原因,配样时可能未摇动,导致样品浓度变动,我的神啊,我怎么就这么马虎。
不满是向上的车轮!
8楼2011-08-05 10:25:38
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xiaoche360

木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 光辉 at 2011-08-04 21:35:08:
既然是内标,而且组分保留时间没变,说明定性定量都没问题啊。
内标不就是为了防止这种事情发生才用的吗?lz纠结什么呢?

想给你分,担不是应助帖,不好意思!谢谢您的建议!
不满是向上的车轮!
9楼2011-08-05 10:27:09
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xuleilei08

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

xiaoche360(金币+2): 2011-08-15 19:45:49
楼主确定分析条件都一样吗?可能是色谱的衰减变大导致峰面积变小了,感觉不影响分析,保留时间没变,一切都OK了
10楼2011-08-07 07:49:42
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