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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】怎样选择内标物？急
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wangxl7800

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】怎样选择内标物？急 已有5人参与

同位素标记物做内标与相应普通元素对应的化合物做内标有什么不同？比如说我用十七酸做内标，出峰大小不稳定，那么换成13C标记的十七酸会不会有所改善？
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1楼 2010-06-27 18:42:35
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lixin1609

木虫 (正式写手)
wangxl7800(金币+1): 2010-06-28 10:47:25
同求经验，不过也许不嫌麻烦的话，改用外标法试试？
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2楼2010-06-28 00:17:24
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lovehpw

金虫 (小有名气)
wangxl7800(金币+1): 2010-06-28 10:43:54
不会有改善的
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3楼2010-06-28 02:16:21
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铁甲骑兵

木虫 (正式写手)
wangxl7800(金币+1): 2010-06-28 10:40:07
引用回帖:
Originally posted by wangxl7800 at 2010-06-27 18:42:35:
同位素标记物做内标与相应普通元素对应的化合物做内标有什么不同？比如说我用十七酸做内标，出峰大小不稳定，那么换成13C标记的十七酸会不会有所改善？

出峰不稳定是进样问题吧。
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面朝大海，春暖花开。
4楼2010-06-28 09:16:51
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wangxl7800

金虫 (小有名气)

不是进样问题

引用回帖:
Originally posted by 铁甲骑兵 at 2010-06-28 09:16:51:

出峰不稳定是进样问题吧。

应该不是进样的问题，因为样品自身含有的物质，出峰的重现性很好，就只有内标的峰差别很大。我加同样的多的内标，峰面积最大能相差几十倍。所以很郁闷不知道怎么回事
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5楼2010-06-28 10:56:18
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wangxl7800

金虫 (小有名气)

能否详细说明一下？

引用回帖:
Originally posted by lovehpw at 2010-06-28 02:16:21:
不会有改善的

那为什么很多人选择用同位素标记的物质做内标？跟普通物质相比同位素标记有什么优势？能不能说的详细一点哈？谢谢了
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6楼2010-06-28 10:59:23
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wangxl7800

金虫 (小有名气)

不现实呢

引用回帖:
Originally posted by lixin1609 at 2010-06-28 00:17:24:
同求经验，不过也许不嫌麻烦的话，改用外标法试试？

因为我的样本量太大，有将近500个，都用外标法的话，工作量就增加了一倍，毕业也做不完啊。
另外就是外标法要大概知道样本中相应物质的浓度范围吧？我一点也不知道，用标准品配制溶液很不容易，溶解度太小了，加进去也没见相应的峰增高多少。

所以只能尝试找合适的内标
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7楼2010-06-28 11:02:42
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铁甲骑兵

木虫 (正式写手)
★
zxz.1982(金币+1):感谢交流 2010-06-28 12:31:58
wangxl7800(金币+1):谢谢 2010-06-28 15:32:58
引用回帖:
Originally posted by wangxl7800 at 2010-06-28 10:59:23:




那为什么很多人选择用同位素标记的物质做内标？跟普通物质相比同位素标记有什么优势？能不能说的详细一点哈？谢谢了

同位素标定常见的是为了找出某些化合物怎么变化的吧，比如官能团如何分解的。在分析里面一般是为了和本底的化合物特别是复杂基质中区别的。

会不会你的内标物在样品中有分层、凝集、吸附、挥发等效应？造成进样歧视？
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面朝大海，春暖花开。
8楼2010-06-28 11:15:49
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wangxl7800

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 铁甲骑兵 at 2010-06-28 11:15:49:

同位素标定常见的是为了找出某些化合物怎么变化的吧，比如官能团如何分解的。在分析里面一般是为了和本底的化合物特别是复杂基质中区别的。

会不会你的内标物在样品中有分层、凝集、吸附、挥发等效应？造成进 ...

谢谢你对同位素标定的解答哈。总之就是如果普通的内标不行，其对应的同位素内标也不行，对吧？那我就不折腾着再买同位素的了。
      至于内标物在样品中的分层、凝集等效应怎样才能判断出来啊？我单独拿纯内标物处理后进样，出峰就很稳定，但是加进样品里就不行了，忽大忽小。
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9楼2010-06-28 15:38:39
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xkp123

木虫 (著名写手)
★
pplover(金币+1):感谢参与！ 2010-06-28 19:08:39
wangxl7800(金币+1): 2010-06-29 11:54:49
引用回帖:
Originally posted by 铁甲骑兵 at 2010-06-28 11:15:49:

同位素标定常见的是为了找出某些化合物怎么变化的吧，比如官能团如何分解的。在分析里面一般是为了和本底的化合物特别是复杂基质中区别的。

会不会你的内标物在样品中有分层、凝集、吸附、挥发等效应？造成进 ...

这个是一个方面，你实质上还是从干扰入手的。还有就是内标物选取的原则是理化性质和样品一致，保证出峰是响应信号差不多，排除实验条件带来的误差。
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10楼2010-06-28 18:35:28
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