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液质提取回收率的问题
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| 提取方法是乙腈沉淀蛋白,配制低、中、高三个浓度的样品溶液各5份,峰面积为A1,同法配制经沉淀后取上清液加样的低、中、高三个浓度的样品溶液5份,峰面积为A2,提取回收率=(A1/A2)*100%,结果是每一浓度计算的提取回收率5个值中都出现1个左右的异常值,即比其他4个值过高或过低,问题1:要不要将这个值去掉呢?另外同一浓度5个样品峰面积(A1、A2)呈下降趋势,问题2:同法操作5个样品峰面积应该大体一致,但为什么会呈下降趋势呢,内标峰面积值也是如此?问题3:低、中、高三个浓度样品,只有中、高浓度的提取回收率达到了基本要求,低浓度的才30%左右,这是什么原因造成的呢?内标在低、中、高三个浓度中的提取回收率也跟样品的提取回收率情况相似,是不是操作出了问题?请大家帮我分析分析 |
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leecius
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