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wangna526

木虫 (初入文坛)

[求助] 如何确定有关物质供试品溶液的浓度

如何确定有关物质供试品溶液浓度?按照USP的浓度主峰是超载的,有的资料说是检测限的2000-5000倍,我们做的检测限很低,大约0.002ug/ml,再说不同的仪器作出的检测限不同。向专业人士请教,该如何确定有关物质供试品溶液的浓度呢?
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News

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
wangna526(zhychen2008代发): 金币+3, 多谢回帖交流 2013-06-20 22:15:20
如果你想按照USP的来,那建议楼主可以购买一根载样量大的色谱柱。
我觉得你可以参考一下谢沐风老师的一篇文章,这里面提到了。对你可能有用。连接地址:http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=4995145

你说超载,超载有多严重呢?有关物质超载其实还是挺正常的,不干扰杂质的检测也没关系,

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

水滴石穿!!
2楼2013-06-20 16:39:46
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wangna526

木虫 (初入文坛)

送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by News at 2013-06-20 16:39:46
如果你想按照USP的来,那建议楼主可以购买一根载样量大的色谱柱。
我觉得你可以参考一下谢沐风老师的一篇文章,这里面提到了。对你可能有用。连接地址:http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=4995145

你说超 ...

谢谢你,我们进样0.5mg/ml,出现了圆头峰,理论塔板数7000多,拖尾1.3.
3楼2013-06-21 12:37:56
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yanwei3086

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
兄弟这个没有明确的规定,只要大于检测限5000倍以上就可以吧,我确定浓度一般看峰面积是8位数就可以
4楼2013-06-21 12:55:27
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duliuhui

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
痴夷子皮: 金币+1, 谢谢交流,欢迎常来哦。 2013-06-24 08:45:15
wangna526(zhychen2008代发): 金币+2, 多谢回帖交流 2013-10-19 22:26:35
问一下楼主,你的方法采用主成分自身对照法还是面积归一化法定量,如果是归一化法,那么峰形必须要好,超载肯定不行的;如果是自身对照法,因为是与1%(或更小)浓度的对照峰面积比较,所以供试主峰超载不影响结果。
一般,根据检测限定量限来确定供试品浓度比较好,至少保证满足检测灵敏度。
如果没有特殊原因,建议延用USP方法。
5楼2013-06-21 15:14:52
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zhushengsheng

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

我们原来是按照单个最低杂质的2000倍吧
6楼2013-10-14 18:25:04
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星海慧儿

荣誉版主 (职业作家)

木虫精灵

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★
wangna526(zhychen2008代发): 金币+1, 多谢回帖交流 2013-10-19 22:27:03
一般来说0.5mg/ml应该不至于超载那么严重啊。圆头峰也不能说明它是超载,样品不纯也会出现圆头峰;而且有关物质的检查主要还是能够看到和控制你要控制的杂质。另外LZ还可以换一根别的型号的柱子试试先,有时候同类型的柱子,如C18,不同厂家或品牌的差异很大,我们以前就做过waters和apollo的C18,出峰情况差异很大。
我是超级天后:天天努力,不落人后!
7楼2013-10-15 08:58:43
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xumiaoyun

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
wangna526(zhychen2008代发): 金币+1, 多谢回帖交流 2013-10-19 22:27:20
检测限度的5000~10000倍或峰高达到1000左右即可。前提是峰型比较好(对称性好)
8楼2013-10-19 13:55:40
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