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vipjhy

银虫 (小有名气)

[求助] 有关物质 进样量

原料有关物质检测时,0.5mg/ml,进样50ul; 片剂规格为0.5mg,片重80mg. 若按原料的进样溶度,称样量比较大。且对照制剂昂贵,因为我想将片剂的进样浓度调整为0.2mg/ml, 进样20ul。已经做了试验,发现峰型无明显变化。有人说,进样体积大了影响峰型,这句话怎么理解
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minifenhong

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
zhychen2008: 金币+2, 感谢回帖 2013-01-26 22:13:54
要看你的片剂进口标准及国外标准进样浓度是不是与原料的一致,还要根据你的检测限来看,你的进样浓度是不是能检测出杂质,做几个浓度的供试品溶液,比较你的供试品中的杂质的量及个数是不是一致,一致就可以选择浓度较低的。色谱柱都有最大载样量,过大会照成峰拖尾。
2楼2013-01-26 17:14:30
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vipjhy

银虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by minifenhong at 2013-01-26 17:14:30
要看你的片剂进口标准及国外标准进样浓度是不是与原料的一致,还要根据你的检测限来看,你的进样浓度是不是能检测出杂质,做几个浓度的供试品溶液,比较你的供试品中的杂质的量及个数是不是一致,一致就可以选择浓度 ...

可是总的进样量是一样的

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
3楼2013-01-28 07:55:44
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raulsam1984

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
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古可ぷ: 金币+2, 谢谢应助 2013-01-28 20:36:48
楼主,“进样量大影响峰型”这个说法主要是指你主峰的峰宽跟对称因子或者拖尾因子等参数,对称因子要求是0.9-1.1之间,但其实很难达到(尤其是做中药)。所以很大程度上考虑的就是你色谱柱的最大载样量了。其实原理跟我们做TLC是一样的。
4楼2013-01-28 13:33:11
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
古可ぷ: 金币+1, 谢谢交流 2013-01-28 20:36:58
这样改对实际进样量变化太大,可能会影响杂质检出

制剂有没有参考标准依据?
中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
5楼2013-01-28 13:45:01
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杂草一千

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
古可ぷ: 金币+1, 谢谢应助 2013-01-28 20:37:09
进样体积大了,会使色谱峰变宽的啊
6楼2013-01-28 15:46:45
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vipjhy

银虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 杂草一千 at 2013-01-28 15:46:45
进样体积大了,会使色谱峰变宽的啊

为什么?
7楼2013-01-28 19:29:14
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vipjhy

银虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by akosrios at 2013-01-28 13:45:01
这样改对实际进样量变化太大,可能会影响杂质检出

制剂有没有参考标准依据?

实际进样量没有变啊,都是25ng啊
8楼2013-01-28 19:30:26
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
8楼: Originally posted by vipjhy at 2013-01-28 19:30:26
实际进样量没有变啊,都是25ng啊...

?
楼主不是说从0.5mg/ml,进样50,改成了0.2mg/ml,进样20


这怎么会没变呢?
中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
9楼2013-01-28 21:35:57
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杂草一千

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by 杂草一千 at 2013-01-28 15:46:45
进样体积大了,会使色谱峰变宽的啊

进样体积大,样品在色谱柱内的扩散就宽,相应的峰就宽。
10楼2013-01-29 12:49:21
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