应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 【求助】关于阿奇霉素
161/2返回列表12下一页
查看: 2573  |  回复: 15
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

zuoruiya

木虫 (小有名气)

[交流] 【求助】关于阿奇霉素 已有11人参与

最近在做一个阿奇霉素的课题，其中遇到的一些麻烦，希望高手们指点一二。
        第一个问题，有关物质：
        在做自制样品的有关物质的时候，用HPLC检测，用的是2010年药典上的条件，波长210nm，乙腈：缓冲盐（磷酸氢二钾）=55:45，样品浓度10mg/mL，进样量50微升，发现图谱是这个样子的：

这个图中，4分钟以前的峰都是辅料的吸收峰。
但原料的有关物质检测就很正常，所以怀疑是辅料基质影响的，做了空白辅料之后，谱图是这个样子的：

而且在相同的测定条件下，用有关物质稀释一百倍得到的有关物质对照样品的峰却很好很正常，希望了解的大侠们不吝指教呀~实在是很头疼~

[ Last edited by zuoruiya on 2010-7-28 at 10:12 ]
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
丫丫~fighting~
1楼 2010-07-28 09:27:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

schshy

铁杆木虫 (小有名气)
zuoruiya(金币+1):谢谢参与
junjun517(金币-1):专业版禁止灌水 2010-07-28 09:45:22
希望了解的大侠们不吝指教呀
赞一下(2人) 回复此楼
2楼2010-07-28 09:33:43
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zgx4430

银虫 (初入文坛)
★ ★
zuoruiya(金币+1):谢谢参与
warlen(金币+1):欢迎常来 2010-07-28 15:15:29
我们用市售的做的有关物质不会像楼主那样，我们是25mg/ml,20微升的进样量，估计是你的辅料有问题，但感觉药典这个浓度有点高，用了几款柱子主峰都有点前延。图看的不是很清，两个量程打的也不一样吧
赞一下(2人) 回复此楼
3楼2010-07-28 15:10:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zuoruiya

木虫 (小有名气)

谢谢

引用回帖:
Originally posted by zgx4430 at 2010-07-28 15:10:23:
我们用市售的做的有关物质不会像楼主那样，我们是25mg/ml,20微升的进样量，估计是你的辅料有问题，但感觉药典这个浓度有点高，用了几款柱子主峰都有点前延。图看的不是很清，两个量程打的也不一样吧

两个量程一样，因为图太大，截图之后变的不清晰了；
我们的浓度是10mg/mL的，市售的原料做的时候还比较好，杂质都分开了；
相同的浓度，直接辅料进一针，出峰就比较好，和做含样时候的辅料峰出的一样，只是大小有所变化。而且辅料也进行了全检，没有问题，怀疑是某种辅料跟阿奇霉素起反应~~~~
赞一下 回复此楼
丫丫~fighting~
4楼2010-07-28 15:37:55
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zgx4430

银虫 (初入文坛)
★
warlen(金币+1):鼓励新虫 2010-07-28 16:53:19
你们之前没有做相容性实验吗?我们的辅料都跟主药做了相容性，才开始处方筛选的
赞一下(1人) 回复此楼
5楼2010-07-28 15:47:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

llyz0825

木虫 (著名写手)
★
zuoruiya(金币+1):谢谢参与
估计楼主用的辅料有问题吧。
赞一下(1人) 回复此楼
6楼2010-07-28 19:31:16
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jzz8035

木虫 (著名写手)
★
zuoruiya(金币+1):谢谢参与
可能是由于进样量过载了。
赞一下(1人) 回复此楼
7楼2010-07-29 07:37:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

mrzouhao

木虫之王 (文坛精英)
★ ★ ★
zuoruiya(金币+1):谢谢参与
koria0727(金币+2):多谢参与。 2010-07-29 07:50:26
以磷酸盐缓冲液（取0.05mol/L磷酸氢二钾溶液，用20%的磷酸溶液调节pH值至8.2）–乙腈（45：55）为流动相；检测波长为210nm。
pH偏高，建议使用赛分科技 BR‐C18色谱柱使用被完全覆盖的键合硅胶做填料，采用高度可控的三官能团单分子层形成和封尾技术，因此即使在高pH环境下仍具有优异的化学稳定性，pH耐受范围达1.5‐10.5，非常适于阿奇霉素的检测。
赞一下(2人) 回复此楼
8楼2010-07-29 07:48:20
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zuoruiya

木虫 (小有名气)

谢谢

引用回帖:
Originally posted by mrzouhao at 2010-07-29 07:48:20:
以磷酸盐缓冲液（取0.05mol/L磷酸氢二钾溶液，用20%的磷酸溶液调节pH值至8.2）–乙腈（45：55）为流动相；检测波长为210nm。
pH偏高，建议使用赛分科技 BR‐C18色谱柱使用被完全覆盖的键合硅胶做填料，采用高度可 ...

恩，在BP的标准上好像用的柱子就是这种的，但是~~我们老板很抠，就不给买柱子，就让我们用旧的破柱子~~~
赞一下 回复此楼
丫丫~fighting~
9楼2010-07-29 09:28:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zuoruiya

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by zgx4430 at 2010-07-28 15:47:11:
你们之前没有做相容性实验吗?我们的辅料都跟主药做了相容性，才开始处方筛选的

做了，之前的制剂处方做了相容性的实验的，那个HPLC做的图还不错，可是制剂处方小小的动了一下，做出来就是这个样子的了

[ Last edited by zuoruiya on 2010-7-29 at 09:32 ]
赞一下 回复此楼
丫丫~fighting~
10楼2010-07-29 09:30:46
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 zuoruiya 的主题更新
161/2返回列表12下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 0703化学调剂 290分有科研经历，论文在投 +7 腻腻gk 2026-03-14 7/350 2026-03-16 10:12 by houyaoxu
[教师之家] 焦虑 +7 水冰月月野兔 2026-03-13 9/450 2026-03-16 10:00 by Quakerbird
[考研] 化学调剂0703 +7 啊我我的 2026-03-11 7/350 2026-03-15 23:03 by 凌千颂111
[考研] 0703化学调剂 ，六级已过，有科研经历 +4 曦熙兮 2026-03-15 4/200 2026-03-15 18:01 by JourneyLucky
[考研] 0703化学调剂，求各位老师收留 +7 秋有木北 2026-03-14 7/350 2026-03-15 17:30 by 小物理化学
[考研] 080500，材料学硕302分求调剂学校 +4 初识可乐 2026-03-14 5/250 2026-03-14 21:08 by peike
[考研] 297求调剂 +4 学海漂泊 2026-03-13 4/200 2026-03-14 11:51 by 热情沙漠
[考研] 288求调剂 +14 王晓阳- 2026-03-09 19/950 2026-03-14 02:05 by JourneyLucky
[考研] 295复试调剂 +5 简木ChuFront 2026-03-09 5/250 2026-03-14 01:29 by JourneyLucky
[考研] 环境调剂 +6 晓看天暮看云 2026-03-09 6/300 2026-03-14 01:16 by JourneyLucky
[考研] 307求调剂 +7 超级伊昂大王 2026-03-10 7/350 2026-03-14 00:49 by JourneyLucky
[考研] 312求调剂 +6 陌宸希 2026-03-10 6/300 2026-03-14 00:40 by JourneyLucky
[考研] 321求调剂 +3 CUcat 2026-03-10 3/150 2026-03-14 00:25 by JourneyLucky
[考研] 材料与化工求调剂一志愿 985 总分 295 +8 dream…… 2026-03-12 8/400 2026-03-13 22:17 by 星空星月
[考研] 求材料调剂 +5 隔壁陈先生 2026-03-12 5/250 2026-03-13 22:03 by 星空星月
[考研] 工科278分求调剂 +5 周慢热啊 2026-03-12 7/350 2026-03-13 15:49 by JourneyLucky
[考研] 求调剂 +3 程雨杭 2026-03-12 3/150 2026-03-13 15:06 by JourneyLucky
[考研] 290求调剂 +3 ADT 2026-03-13 3/150 2026-03-13 10:19 by peike
[考研] 321求调剂（食品/专硕） +3 xc321 2026-03-12 6/300 2026-03-13 08:45 by xc321
[考研] 数二英二309分请求调剂 +3 dtdxzxx 2026-03-09 4/200 2026-03-09 19:56 by yuningshan
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭