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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 【求助】关于阿奇霉素
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zuoruiya

木虫 (小有名气)

[交流] 【求助】关于阿奇霉素 已有11人参与

最近在做一个阿奇霉素的课题，其中遇到的一些麻烦，希望高手们指点一二。
        第一个问题，有关物质：
        在做自制样品的有关物质的时候，用HPLC检测，用的是2010年药典上的条件，波长210nm，乙腈：缓冲盐（磷酸氢二钾）=55:45，样品浓度10mg/mL，进样量50微升，发现图谱是这个样子的：

这个图中，4分钟以前的峰都是辅料的吸收峰。
但原料的有关物质检测就很正常，所以怀疑是辅料基质影响的，做了空白辅料之后，谱图是这个样子的：

而且在相同的测定条件下，用有关物质稀释一百倍得到的有关物质对照样品的峰却很好很正常，希望了解的大侠们不吝指教呀~实在是很头疼~

[ Last edited by zuoruiya on 2010-7-28 at 10:12 ]
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丫丫~fighting~
1楼 2010-07-28 09:27:07
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schshy

铁杆木虫 (小有名气)
zuoruiya(金币+1):谢谢参与
junjun517(金币-1):专业版禁止灌水 2010-07-28 09:45:22
希望了解的大侠们不吝指教呀
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2楼2010-07-28 09:33:43
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zgx4430

银虫 (初入文坛)
★ ★
zuoruiya(金币+1):谢谢参与
warlen(金币+1):欢迎常来 2010-07-28 15:15:29
我们用市售的做的有关物质不会像楼主那样，我们是25mg/ml,20微升的进样量，估计是你的辅料有问题，但感觉药典这个浓度有点高，用了几款柱子主峰都有点前延。图看的不是很清，两个量程打的也不一样吧
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3楼2010-07-28 15:10:23
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zuoruiya

木虫 (小有名气)

谢谢

引用回帖:
Originally posted by zgx4430 at 2010-07-28 15:10:23:
我们用市售的做的有关物质不会像楼主那样，我们是25mg/ml,20微升的进样量，估计是你的辅料有问题，但感觉药典这个浓度有点高，用了几款柱子主峰都有点前延。图看的不是很清，两个量程打的也不一样吧

两个量程一样，因为图太大，截图之后变的不清晰了；
我们的浓度是10mg/mL的，市售的原料做的时候还比较好，杂质都分开了；
相同的浓度，直接辅料进一针，出峰就比较好，和做含样时候的辅料峰出的一样，只是大小有所变化。而且辅料也进行了全检，没有问题，怀疑是某种辅料跟阿奇霉素起反应~~~~
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丫丫~fighting~
4楼2010-07-28 15:37:55
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zgx4430

银虫 (初入文坛)
★
warlen(金币+1):鼓励新虫 2010-07-28 16:53:19
你们之前没有做相容性实验吗?我们的辅料都跟主药做了相容性，才开始处方筛选的
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5楼2010-07-28 15:47:11
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llyz0825

木虫 (著名写手)
★
zuoruiya(金币+1):谢谢参与
估计楼主用的辅料有问题吧。
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6楼2010-07-28 19:31:16
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jzz8035

木虫 (著名写手)
★
zuoruiya(金币+1):谢谢参与
可能是由于进样量过载了。
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7楼2010-07-29 07:37:57
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mrzouhao

木虫之王 (文坛精英)
★ ★ ★
zuoruiya(金币+1):谢谢参与
koria0727(金币+2):多谢参与。 2010-07-29 07:50:26
以磷酸盐缓冲液（取0.05mol/L磷酸氢二钾溶液，用20%的磷酸溶液调节pH值至8.2）–乙腈（45：55）为流动相；检测波长为210nm。
pH偏高，建议使用赛分科技 BR‐C18色谱柱使用被完全覆盖的键合硅胶做填料，采用高度可控的三官能团单分子层形成和封尾技术，因此即使在高pH环境下仍具有优异的化学稳定性，pH耐受范围达1.5‐10.5，非常适于阿奇霉素的检测。
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8楼2010-07-29 07:48:20
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zuoruiya

木虫 (小有名气)

谢谢

引用回帖:
Originally posted by mrzouhao at 2010-07-29 07:48:20:
以磷酸盐缓冲液（取0.05mol/L磷酸氢二钾溶液，用20%的磷酸溶液调节pH值至8.2）–乙腈（45：55）为流动相；检测波长为210nm。
pH偏高，建议使用赛分科技 BR‐C18色谱柱使用被完全覆盖的键合硅胶做填料，采用高度可 ...

恩，在BP的标准上好像用的柱子就是这种的，但是~~我们老板很抠，就不给买柱子，就让我们用旧的破柱子~~~
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丫丫~fighting~
9楼2010-07-29 09:28:35
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zuoruiya

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by zgx4430 at 2010-07-28 15:47:11:
你们之前没有做相容性实验吗?我们的辅料都跟主药做了相容性，才开始处方筛选的

做了，之前的制剂处方做了相容性的实验的，那个HPLC做的图还不错，可是制剂处方小小的动了一下，做出来就是这个样子的了

[ Last edited by zuoruiya on 2010-7-29 at 09:32 ]
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丫丫~fighting~
10楼2010-07-29 09:30:46
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