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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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zuoruiya

木虫 (小有名气)

[交流] 【求助】关于阿奇霉素 已有11人参与

最近在做一个阿奇霉素的课题,其中遇到的一些麻烦,希望高手们指点一二。
        第一个问题,有关物质:
        在做自制样品的有关物质的时候,用HPLC检测,用的是2010年药典上的条件,波长210nm,乙腈:缓冲盐(磷酸氢二钾)=55:45,样品浓度10mg/mL,进样量50微升,发现图谱是这个样子的:

这个图中,4分钟以前的峰都是辅料的吸收峰。
但原料的有关物质检测就很正常,所以怀疑是辅料基质影响的,做了空白辅料之后,谱图是这个样子的:

而且在相同的测定条件下,用有关物质稀释一百倍得到的有关物质对照样品的峰却很好很正常,希望了解的大侠们不吝指教呀~实在是很头疼~

[ Last edited by zuoruiya on 2010-7-28 at 10:12 ]
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丫丫~fighting~
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mrzouhao

木虫之王 (文坛精英)

★ ★ ★
zuoruiya(金币+1):谢谢参与
koria0727(金币+2):多谢参与。 2010-07-29 07:50:26
以磷酸盐缓冲液(取0.05mol/L磷酸氢二钾溶液,用20%的磷酸溶液调节pH值至8.2)–乙腈(45:55)为流动相;检测波长为210nm。
pH偏高,建议使用赛分科技 BR‐C18色谱柱使用被完全覆盖的键合硅胶做填料,采用高度可控的三官能团单分子层形成和封尾技术,因此即使在高pH环境下仍具有优异的化学稳定性,pH耐受范围达1.5‐10.5,非常适于阿奇霉素的检测。
8楼2010-07-29 07:48:20
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schshy

铁杆木虫 (小有名气)

zuoruiya(金币+1):谢谢参与
junjun517(金币-1):专业版禁止灌水 2010-07-28 09:45:22
希望了解的大侠们不吝指教呀
2楼2010-07-28 09:33:43
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zgx4430

银虫 (初入文坛)

★ ★
zuoruiya(金币+1):谢谢参与
warlen(金币+1):欢迎常来 2010-07-28 15:15:29
我们用市售的做的有关物质不会像楼主那样,我们是25mg/ml,20微升的进样量,估计是你的辅料有问题,但感觉药典这个浓度有点高,用了几款柱子主峰都有点前延。图看的不是很清,两个量程打的也不一样吧
3楼2010-07-28 15:10:23
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zuoruiya

木虫 (小有名气)

谢谢

引用回帖:
Originally posted by zgx4430 at 2010-07-28 15:10:23:
我们用市售的做的有关物质不会像楼主那样,我们是25mg/ml,20微升的进样量,估计是你的辅料有问题,但感觉药典这个浓度有点高,用了几款柱子主峰都有点前延。图看的不是很清,两个量程打的也不一样吧

两个量程一样,因为图太大,截图之后变的不清晰了;
我们的浓度是10mg/mL的,市售的原料做的时候还比较好,杂质都分开了;
相同的浓度,直接辅料进一针,出峰就比较好,和做含样时候的辅料峰出的一样,只是大小有所变化。而且辅料也进行了全检,没有问题,怀疑是某种辅料跟阿奇霉素起反应~~~~
丫丫~fighting~
4楼2010-07-28 15:37:55
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