应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 杂质研究问题
101/1返回列表
查看: 1427  |  回复: 9
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

zhangdundun

铜虫 (初入文坛)

[求助] 杂质研究问题

CTD材料中现在对杂质的研究要求越来越来高，根据指导原则的要求，需要做已知杂质的准确度，中间精密度，专属性，耐用性，定量限等内容，请问，在配置杂质对照品溶液时，这个浓度是如何做的呢，是按限度配置假如说0.2%或0.1%主物质浓度的样品么，那么耐用性的做法，是把对照品加样到供试品溶液中，还是单纯的配制对照品溶液呢，那么考察的点是什么呢，对照品的峰面积么，这个浓度非常的低，要检测峰纯度么？不吝赐教~
回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

New Drug Research and Development

» 猜你喜欢

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2012-12-19 19:38:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yanjun0110

银虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
痴夷子皮: 金币+1, 不完全正确，鼓励一下。欢迎常来哦。 2012-12-20 11:36:43
只要大于千分之一的必须要研究了
赞一下 回复此楼
2楼2012-12-19 19:45:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

乐乐雪兔

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
痴夷子皮: 金币+3, 说得不错，欢迎常来哦。手机上，迟些补上应助指数。 2012-12-20 11:38:30
痴夷子皮: 应助指数+1, 补应助指数一个。 2012-12-20 12:43:12
对于已知杂质，如果做仿制药尽量查到原研，查到杂质限度，杂质对照品浓度等于有关物质检查主药浓度乘以杂质限度；未知杂质大于0.1％，需要进行详细研究了。由于手机上，打字太慢，只能简短回复了。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
赞一下 回复此楼
好好学习专业知识······
3楼2012-12-20 00:31:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

rose---

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
zhychen2008: 金币+1, 感谢回帖交流 2012-12-21 22:15:25
首先你要确定杂质对照品是定性还是定量，如果是定量的杂质对照品，杂质对照品溶液需要单配，浓度时可接受标准的浓度，而不是限度浓度
赞一下 回复此楼
4楼2012-12-20 15:56:05
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhangdundun

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by rose--- at 2012-12-20 15:56:05
首先你要确定杂质对照品是定性还是定量，如果是定量的杂质对照品，杂质对照品溶液需要单配，浓度时可接受标准的浓度，而不是限度浓度

定量杂质，对照品浓度不按限度浓度配么？
赞一下 回复此楼
5楼2012-12-20 19:38:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhangdundun

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 乐乐雪兔 at 2012-12-20 00:31:50
对于已知杂质，如果做仿制药尽量查到原研，查到杂质限度，杂质对照品浓度等于有关物质检查主药浓度乘以杂质限度；未知杂质大于0.1％，需要进行详细研究了。由于手机上，打字太慢，只能简短回复了。
...

如果按主药浓度乘以限度来配制，那浓度是非常低的啊，做线性是以这个为百分之百么，那耐用性和精密度怎么做呢，只进杂质对照品溶液么，还是加样加到主物质里~
赞一下 回复此楼
6楼2012-12-20 19:40:21
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

乐乐雪兔

金虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
痴夷子皮: 金币+3, 热心奖励。 2012-12-21 08:16:15
zhychen2008: 金币+5, 感谢回帖交流 2012-12-21 22:17:03
引用回帖:
6楼: Originally posted by zhangdundun at 2012-12-20 19:40:21
如果按主药浓度乘以限度来配制，那浓度是非常低的啊，做线性是以这个为百分之百么，那耐用性和精密度怎么做呢，只进杂质对照品溶液么，还是加样加到主物质里~...

对的，比如杂质A限度为0.5%,有关物质浓度为5mg/ml,杂质的限度浓度为25ug/ml,做回收率这个浓度点为100%，上下各取一个浓度50%,150%(200%)，做线性的时候，杂质限度浓度包含在内，最好是向下做两三个点，向上做两个点，最低浓度点必须在定量限或定量限以上。对于耐用性和精密度，可以用对照品溶液进行，也可以用主药加杂质限度浓度的对照品混合液进行，个人比较推荐后者。
赞一下 回复此楼
好好学习专业知识······
7楼2012-12-21 00:58:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

duliuhui

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
zhychen2008: 金币+1, 还是外标法更加可靠把 2012-12-21 22:18:38
换一个思路，楼主有没有考察过该杂质与主药的校正因子（或相对响应因子）？如果在0.9-1.1间，那采用主成分自身对照法来定量就好了；如果在0.2-5间，可以测定并计算其校正因子，采用加校正因子的主成分自身对照法来定量。 这样不是比外标法更方便快捷？
赞一下(1人) 回复此楼
8楼2012-12-21 10:59:27
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhangdundun

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 乐乐雪兔 at 2012-12-21 00:58:49
对的，比如杂质A限度为0.5%,有关物质浓度为5mg/ml,杂质的限度浓度为25ug/ml,做回收率这个浓度点为100%，上下各取一个浓度50%,150%(200%)，做线性的时候，杂质限度浓度包含在内，最好是向下做两三个点，向上做两个点 ...

那我还想问一下，我个人也觉得在做耐用性和精密度的时候，用主药加杂质限度浓度的对照品混合液进行比较好，可是问题是，这样做的话，拿什么值来衡量结果呢，是面积归一的百分含量么？还有这个浓度是非常低的，要做纯度因子的考察么
赞一下 回复此楼
9楼2012-12-21 19:25:08
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

乐乐雪兔

金虫 (小有名气)
★
niebiao2008: 金币+1, 感谢交流 2012-12-22 16:17:01
引用回帖:
9楼: Originally posted by zhangdundun at 2012-12-21 19:25:08
那我还想问一下，我个人也觉得在做耐用性和精密度的时候，用主药加杂质限度浓度的对照品混合液进行比较好，可是问题是，这样做的话，拿什么值来衡量结果呢，是面积归一的百分含量么？还有这个浓度是非常低的，要做 ...

若想做纯度因子考察，那就用二极管阵列检测器，普通紫外不好考察了，但是我觉得杂质限度浓度的对照品，浓度太低了，三点峰纯度是不好考察的，一般会显示无法计算。个人理解:加入杂质限度对照品做耐用性的目的是考察在杂质限度浓度主要考察的杂质和其他杂质分离度能否达到要求，也顺便考察下在有关物质浓度下杂质与主药的分离度。
赞一下 回复此楼
好好学习专业知识······
10楼2012-12-21 22:29:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 zhangdundun 的主题更新
101/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 085600材料与化工349分求调剂 +6 李木子啊哈哈 2026-04-12 6/300 2026-04-12 22:16 by fqwang
[考研] 一志愿哈工大 085600 277 12材科基求调剂 5+5 chenny174 2026-04-10 31/1550 2026-04-12 19:23 by qingfeng258
[考研] 22408 352分求调剂 +5 努力的夏末 2026-04-09 5/250 2026-04-12 19:17 by wj165256
[考研] 一志愿2110，化学学硕310分，本科重点双非求调剂 +19 努力奋斗112 2026-04-08 19/950 2026-04-12 17:01 by lhj2009
[考研] 电气工程专硕320求调剂 +5 小麻子111 2026-04-10 5/250 2026-04-12 10:47 by zhouyuwinner
[考研] 307求调剂 +10 tzq94092 2026-04-10 10/500 2026-04-12 08:18 by wise999
[考研] 一志愿郑州大学 22408 305分求调剂 +5 安小满zzz 2026-04-08 5/250 2026-04-12 00:41 by 蓝云思雨
[考研] 材料工程日语考生求调剂 +7 0856?调剂 2026-04-10 7/350 2026-04-11 21:33 by 蓝云思雨
[考研] 求调剂 +6 电气300求调剂不 2026-04-08 6/300 2026-04-11 20:14 by 逆水乘风
[考研] 283求调剂，工科！ +12 苏打水7777 2026-04-08 12/600 2026-04-11 10:28 by 逆水乘风
[考研] 生物学调剂 +8 小冉要努力 2026-04-10 9/450 2026-04-11 10:22 by wwj2530616
[考研] 求调剂288 +6 ioodiiij 2026-04-10 8/400 2026-04-10 21:07 by zhouxiaoyu
[考研] 301求调剂 +5 149. 2026-04-10 5/250 2026-04-10 15:45 by 柴小白
[考研] 生物学308分求调剂（一志愿华东师大） +13 相信必会光芒万� 2026-04-06 16/800 2026-04-09 13:54 by 徐良白眉大侠
[考研] 085801 总分275 本科新能源 求调剂 +8 bradoner 2026-04-08 9/450 2026-04-09 13:43 by only周
[考研] 086000生物与医药调剂 +7 awwwwwooooo 2026-04-09 7/350 2026-04-09 13:31 by 北极159263
[考研] 331求调剂 +5 luoxin0706. 2026-04-08 5/250 2026-04-08 22:15 by zhouyuwinner
[考研] 281求调剂 +10 椰子蘑菇 2026-04-06 10/500 2026-04-08 11:43 by zzucheup
[考研] 307求调剂 +14 超级伊昂大王 2026-04-06 14/700 2026-04-08 07:03 by 无际的草原
[考研] 331求调剂 +5 张元一 2026-04-07 6/300 2026-04-07 22:13 by hemengdong
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭