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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 杂质研究问题
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zhangdundun

铜虫 (初入文坛)

[求助] 杂质研究问题

CTD材料中现在对杂质的研究要求越来越来高，根据指导原则的要求，需要做已知杂质的准确度，中间精密度，专属性，耐用性，定量限等内容，请问，在配置杂质对照品溶液时，这个浓度是如何做的呢，是按限度配置假如说0.2%或0.1%主物质浓度的样品么，那么耐用性的做法，是把对照品加样到供试品溶液中，还是单纯的配制对照品溶液呢，那么考察的点是什么呢，对照品的峰面积么，这个浓度非常的低，要检测峰纯度么？不吝赐教~
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1楼 2012-12-19 19:38:38
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yanjun0110

银虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
痴夷子皮: 金币+1, 不完全正确，鼓励一下。欢迎常来哦。 2012-12-20 11:36:43
只要大于千分之一的必须要研究了
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2楼2012-12-19 19:45:09
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乐乐雪兔

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
痴夷子皮: 金币+3, 说得不错，欢迎常来哦。手机上，迟些补上应助指数。 2012-12-20 11:38:30
痴夷子皮: 应助指数+1, 补应助指数一个。 2012-12-20 12:43:12
对于已知杂质，如果做仿制药尽量查到原研，查到杂质限度，杂质对照品浓度等于有关物质检查主药浓度乘以杂质限度；未知杂质大于0.1％，需要进行详细研究了。由于手机上，打字太慢，只能简短回复了。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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好好学习专业知识······
3楼2012-12-20 00:31:50
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rose---

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
zhychen2008: 金币+1, 感谢回帖交流 2012-12-21 22:15:25
首先你要确定杂质对照品是定性还是定量，如果是定量的杂质对照品，杂质对照品溶液需要单配，浓度时可接受标准的浓度，而不是限度浓度
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4楼2012-12-20 15:56:05
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zhangdundun

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by rose--- at 2012-12-20 15:56:05
首先你要确定杂质对照品是定性还是定量，如果是定量的杂质对照品，杂质对照品溶液需要单配，浓度时可接受标准的浓度，而不是限度浓度

定量杂质，对照品浓度不按限度浓度配么？
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5楼2012-12-20 19:38:06
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zhangdundun

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 乐乐雪兔 at 2012-12-20 00:31:50
对于已知杂质，如果做仿制药尽量查到原研，查到杂质限度，杂质对照品浓度等于有关物质检查主药浓度乘以杂质限度；未知杂质大于0.1％，需要进行详细研究了。由于手机上，打字太慢，只能简短回复了。
...

如果按主药浓度乘以限度来配制，那浓度是非常低的啊，做线性是以这个为百分之百么，那耐用性和精密度怎么做呢，只进杂质对照品溶液么，还是加样加到主物质里~
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6楼2012-12-20 19:40:21
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乐乐雪兔

金虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
痴夷子皮: 金币+3, 热心奖励。 2012-12-21 08:16:15
zhychen2008: 金币+5, 感谢回帖交流 2012-12-21 22:17:03
引用回帖:
6楼: Originally posted by zhangdundun at 2012-12-20 19:40:21
如果按主药浓度乘以限度来配制，那浓度是非常低的啊，做线性是以这个为百分之百么，那耐用性和精密度怎么做呢，只进杂质对照品溶液么，还是加样加到主物质里~...

对的，比如杂质A限度为0.5%,有关物质浓度为5mg/ml,杂质的限度浓度为25ug/ml,做回收率这个浓度点为100%，上下各取一个浓度50%,150%(200%)，做线性的时候，杂质限度浓度包含在内，最好是向下做两三个点，向上做两个点，最低浓度点必须在定量限或定量限以上。对于耐用性和精密度，可以用对照品溶液进行，也可以用主药加杂质限度浓度的对照品混合液进行，个人比较推荐后者。
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好好学习专业知识······
7楼2012-12-21 00:58:49
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duliuhui

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
zhychen2008: 金币+1, 还是外标法更加可靠把 2012-12-21 22:18:38
换一个思路，楼主有没有考察过该杂质与主药的校正因子（或相对响应因子）？如果在0.9-1.1间，那采用主成分自身对照法来定量就好了；如果在0.2-5间，可以测定并计算其校正因子，采用加校正因子的主成分自身对照法来定量。 这样不是比外标法更方便快捷？
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8楼2012-12-21 10:59:27
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zhangdundun

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 乐乐雪兔 at 2012-12-21 00:58:49
对的，比如杂质A限度为0.5%,有关物质浓度为5mg/ml,杂质的限度浓度为25ug/ml,做回收率这个浓度点为100%，上下各取一个浓度50%,150%(200%)，做线性的时候，杂质限度浓度包含在内，最好是向下做两三个点，向上做两个点 ...

那我还想问一下，我个人也觉得在做耐用性和精密度的时候，用主药加杂质限度浓度的对照品混合液进行比较好，可是问题是，这样做的话，拿什么值来衡量结果呢，是面积归一的百分含量么？还有这个浓度是非常低的，要做纯度因子的考察么
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9楼2012-12-21 19:25:08
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乐乐雪兔

金虫 (小有名气)
★
niebiao2008: 金币+1, 感谢交流 2012-12-22 16:17:01
引用回帖:
9楼: Originally posted by zhangdundun at 2012-12-21 19:25:08
那我还想问一下，我个人也觉得在做耐用性和精密度的时候，用主药加杂质限度浓度的对照品混合液进行比较好，可是问题是，这样做的话，拿什么值来衡量结果呢，是面积归一的百分含量么？还有这个浓度是非常低的，要做 ...

若想做纯度因子考察，那就用二极管阵列检测器，普通紫外不好考察了，但是我觉得杂质限度浓度的对照品，浓度太低了，三点峰纯度是不好考察的，一般会显示无法计算。个人理解:加入杂质限度对照品做耐用性的目的是考察在杂质限度浓度主要考察的杂质和其他杂质分离度能否达到要求，也顺便考察下在有关物质浓度下杂质与主药的分离度。
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10楼2012-12-21 22:29:01
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