应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » ZnO量子点合成问题
891/2返回列表12下一页
查看: 10138  |  回复: 88
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

雪松ssff

金虫 (小有名气)

[交流] ZnO量子点合成问题

本人最近在用溶胶凝胶法制备ZnO量子点。具体步骤是将二水醋酸锌与一水氢氧化锂分别溶于乙醇中（醋酸锌溶液加入PVP），然后冷却到0度，再将氢氧化锂逐滴加到剧烈搅拌的醋酸锌乙醇溶液中。滴完了，应该生成的是澄清透明的ZnO溶胶。可我做的却不是完全透明的，如下图，并且拿去测UV-VIs光谱在400nm以上总是有一点吸收（0.001左右）。不知道是不是我制备的条件有些问题，还望做过此类合成的虫子们交流下。
回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

金属氧化物-wy 可溶性量子点光电材料 半导体量子点

» 本帖已获得的红花（最新10朵）

zhmzyf 大直若屈

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:

» 抢金币啦！回帖就可以得到:

查看全部散金贴
1楼 2011-11-23 20:25:27
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

xbg2080

铜虫 (正式写手)
★
金光闪闪2010(金币+1): 2011-11-26 08:27:42
推荐你看看这篇专利atent US 6,710, 091 B1;
你的照片和我做的差不多. 浓度高的情况下,是这样的. 你说的无色透明的,应该是浓度很低的情况,或分散的非常好的的情况下.
Zn(Ac)2 作为前驱体,会有很多的衍生物的. 要得到ZnO最好,制备完后, 在提纯一下. 再去做其他的表征.   
关于生成衍生物的文献, 推荐你看下面的额:
Catalysis and temperature dependence on the formation of ZnO nanoparticles and of zinc acetate derivatives prepared by the sol-gel route. J. Phys. Chem. B. 2004, 108, 15434-15435
赞一下(4人) 回复此楼

» 本帖已获得的红花（最新10朵）

雪松ssff
16楼2011-11-24 16:36:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sally208

专家顾问 (著名写手)
★ ★
雪松ssff(金币+1):谢谢参与
xjajx(金币+1): 2011-11-24 18:02:03
吸收光谱中400nm以上总不为零，一般主要来源于溶液中存在大的颗粒引起的散射效应。也许生成的颗粒太大，甚至就是得到的沉淀？
赞一下(4人) 回复此楼
2楼2011-11-23 20:52:04
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

kongjzh

木虫 (正式写手)
★
雪松ssff(金币+1):谢谢参与
很明显是胶体，甚至有沉淀生成
溶液浓度，滴加速率，搅拌速率都是很重要的影响因素
赞一下(2人) 回复此楼
5楼2011-11-24 08:33:17
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yuanlijuan

木虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
金光闪闪2010(金币+1): 2011-11-26 08:27:04
我实验室的做过，PH在8左右时透明的，但到了10左右就有点像你的了。
赞一下(3人) 回复此楼

» 本帖附件资源列表

  • 欢迎监督和反馈：小木虫仅提供交流平台，不对该内容负责。
    本内容由用户自主发布，如果其内容涉及到知识产权问题，其责任在于用户本人，如对版权有异议，请联系邮箱：xiaomuchong@tal.com
  • 附件 1 : cm903869r.pdf
    • 2011-11-25 09:21:12, 932.17 K
27楼2011-11-25 09:21:15
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tianwaiflyke

金虫 (正式写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
金光闪闪2010(金币+1): 2011-11-29 10:29:32
引用回帖:
35楼: Originally posted by 雪松ssff at 2011-11-27 15:45:50:
可是我就是用的新制未经稀释的澄清ＺｎＯ溶胶测的吸光度，紫外区吸收峰之也就在０.１左右的样子（加的醋酸锌为0.55g,2.5mmol，溶于50ml乙醇，后滴加50ml氢氧化锂乙醇溶液）。洗涤后样品测试的话，吸光度值虽增加 ...

我做出来的结果和参考文献一致。
而且，我测UV-vis吸收谱时，溶液须稀释约50倍，否则超出仪器最大吸收量程。
难道还跟仪器有关？。。。。
我做的试验中，配液浓度均按照之前回复您的那篇文献，跟你的貌似也是一样的。
赞一下(3人) 回复此楼
36楼2011-11-28 09:11:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

雪松ssff

金虫 (小有名气)
引用回帖:
36楼: Originally posted by tianwaiflyke at 2011-11-28 09:11:34:
我做出来的结果和参考文献一致。
而且，我测UV-vis吸收谱时，溶液须稀释约50倍，否则超出仪器最大吸收量程。
难道还跟仪器有关？。。。。
我做的试验中，配液浓度均按照之前回复您的那篇文献，跟你的貌似也是 ...

我怀疑是我做的溶胶形成的ZnO太少。请问你滴加氢氧化锂（7mmol,与醋酸锌摩尔比为1.4，）用了多长时间。滴加完之后又搅拌了多长时间。
我再给你看看我做的步骤，麻烦你看看和你的方法有什么差别。首先，1.1g(5mmol)二水醋酸锌溶于50ml 乙醇（我做的有时候是水浴80度回流半小时，等溶液变澄清，有时候是直接加进去搅拌一分钟，不管是澄清还似乎混浊），然后再冰浴中冷却。0.29g （7mmol)一水氢氧化锂置于50ml 乙醇中，超声溶解，冷却到0度。再将氢氧化锂溶液逐滴滴加到醋酸锌溶液中，冰浴下强力搅拌，滴完大概20到30分钟。滴完后，我可能只继续搅了几分钟，然后就拿去测UV-vis了。
赞一下(1人) 回复此楼
38楼2011-11-28 15:58:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tianwaiflyke

金虫 (正式写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
金光闪闪2010(金币+1): 2011-11-29 10:29:40
引用回帖:
38楼: Originally posted by 雪松ssff at 2011-11-28 15:58:02:
我怀疑是我做的溶胶形成的ZnO太少。请问你滴加氢氧化锂（7mmol,与醋酸锌摩尔比为1.4，）用了多长时间。滴加完之后又搅拌了多长时间。
我再给你看看我做的步骤，麻烦你看看和你的方法有什么差别。首先，1.1g(5mm ...

差不多。
我的醋酸锌加热80度溶于酒精，澄清后即停止加热。冰池中冷却。
氢氧化锂超声溶于酒精，超声15min。冰池中冷却。
50ml+50ml，直接混合，同时磁力搅拌约2min。即取样测量。得上一贴图中的第一条曲线0h-80f
其实ZnO成核非常快，一混合就会成核。因此，即便刚混合完毕就测，也会出现明显的吸收峰。
如果有条件，楼主可联系另外的UV-vis测一次。
赞一下(3人) 回复此楼
39楼2011-11-28 20:24:27
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

雪松ssff

金虫 (小有名气)
引用回帖:
10楼: Originally posted by tianwaiflyke at 2011-11-24 12:26:12:
楼主说的400nm以上吸收谱不为0，是指400-900nm间的吸收谱不为0否？
再有，是整体上移基线不为零？还是出现尖峰？
如果是整体上移，则说明baseline不准，应按照同样比例配置乙醇和PVP的混合溶液，以此作为基线。 ...

你好，UV-is问题已基本解决，通过曲线外推算出Eg都在3.7ev左右，粒径还是比较小的。可是我稀释后测的样，每隔段时间后，吸收都变大了很多，如昨天制的样，测的激子吸收峰在0.7左右，今天测就超过1了，不知道你遇到过这种情况没。
赞一下(1人) 回复此楼
58楼2011-12-15 17:13:03
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

雪松ssff

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by sally208 at 2011-11-23 20:52:04:
吸收光谱中400nm以上总不为零，一般主要来源于溶液中存在大的颗粒引起的散射效应。也许生成的颗粒太大，甚至就是得到的沉淀？

沉淀不会吧，你看图里也没啊，况且我还是稀释了20倍左右的。颗粒大不大就不知道了，不过我看的文献都是这么做的，难道搅拌时间过长？
赞一下 回复此楼
3楼2011-11-23 21:04:43
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

qianshou

木虫 (正式写手)
★
雪松ssff(金币+1):谢谢参与
整体看,是颗粒太大了,具体如何减小,摸索摸索
赞一下(1人) 回复此楼
4楼2011-11-24 07:56:16
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

farfaraway08

铜虫 (著名写手)
★
雪松ssff(金币+1):谢谢参与
需要控制滴加速度和搅拌速率，慢慢调调看，如楼上所说
赞一下(1人) 回复此楼
6楼2011-11-24 09:02:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

雪松ssff

金虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by kongjzh at 2011-11-24 08:33:17:
很明显是胶体，甚至有沉淀生成
溶液浓度，滴加速率，搅拌速率都是很重要的影响因素

浓度应该没问题，很多文献上给的都是那个浓度。滴加速率是逐滴滴加的，难道要再慢点？另外搅拌速率确实不知道该多大，文献上也只是一个vigorous stirring，是不是要搅拌的剧烈一点的那种呢？
赞一下 回复此楼
7楼2011-11-24 10:34:15
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

雪松ssff

金虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by farfaraway08 at 2011-11-24 09:02:37:
需要控制滴加速度和搅拌速率，慢慢调调看，如楼上所说

是否应该滴的更慢，搅拌更快些？
赞一下 回复此楼
8楼2011-11-24 10:36:20
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xbg2080

铜虫 (正式写手)
★
雪松ssff(金币+1):谢谢参与
换个溶剂看看. 用甲醇看看喽.
赞一下(1人) 回复此楼
9楼2011-11-24 11:59:40
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tianwaiflyke

金虫 (正式写手)
★ ★
雪松ssff(金币+1):谢谢参与
xjajx(金币+1): 2011-11-24 18:05:14
楼主说的400nm以上吸收谱不为0，是指400-900nm间的吸收谱不为0否？
再有，是整体上移基线不为零？还是出现尖峰？
如果是整体上移，则说明baseline不准，应按照同样比例配置乙醇和PVP的混合溶液，以此作为基线。如果测试的样品溶液在测之前用酒精稀释了，则基准液同样得稀释同样倍数。
如果是尖峰，而且强度与吸收谱强度可比，则只需将样品溶液稀释20-60倍即可。（如果是190-400nm出现杂尖峰，则稀释后就会消除，原因是可能颗粒不均，造成杂散光干扰）
赞一下(2人) 回复此楼
10楼2011-11-24 12:26:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

雪松ssff

金虫 (小有名气)
引用回帖:
10楼: Originally posted by tianwaiflyke at 2011-11-24 12:26:12:
楼主说的400nm以上吸收谱不为0，是指400-900nm间的吸收谱不为0否？
再有，是整体上移基线不为零？还是出现尖峰？
如果是整体上移，则说明baseline不准，应按照同样比例配置乙醇和PVP的混合溶液，以此作为基线。 ...

你好，400以上是整体有些上移，吸光度大概在0.01左右。可是经过稀释后，300nm的吸收峰的吸光度也很小，不到0.1。也不清楚是不是有杂志干扰还是别的原因。
赞一下 回复此楼
11楼2011-11-24 13:05:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tianwaiflyke

金虫 (正式写手)
引用回帖:
11楼: Originally posted by 雪松ssff at 2011-11-24 13:05:48:
你好，400以上是整体有些上移，吸光度大概在0.01左右。可是经过稀释后，300nm的吸收峰的吸光度也很小，不到0.1。也不清楚是不是有杂志干扰还是别的原因。

明白了。那估计是基线baseline没做好。把参比溶液按照样品溶液中乙醇和PVP间的配比配制，以此作为基准，最后测出来的吸收谱就不会出现这个平移了。
如果还有情况，欢迎交流！
赞一下 回复此楼
12楼2011-11-24 13:28:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

dut_ameng

专家顾问 (知名作家)
★
雪松ssff(金币+1):谢谢参与
在我看来这个溶胶还是很成功的，不一定完全透明，你试试楼上的办法，重做baseline试试。
赞一下(1人) 回复此楼
13楼2011-11-24 14:04:03
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

雪松ssff

金虫 (小有名气)
引用回帖:
13楼: Originally posted by dut_ameng at 2011-11-24 14:04:03:
在我看来这个溶胶还是很成功的，不一定完全透明，你试试楼上的办法，重做baseline试试。

可是前面的虫友都说是颗粒太大，还有沉淀。这种溶胶里也有粒径很小的ZnO吗，本人不是做材料出身，所以此类实验基础较差。
赞一下 回复此楼
14楼2011-11-24 14:48:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

dut_ameng

专家顾问 (知名作家)
引用回帖:
14楼: Originally posted by 雪松ssff at 2011-11-24 14:48:22:
可是前面的虫友都说是颗粒太大，还有沉淀。这种溶胶里也有粒径很小的ZnO吗，本人不是做材料出身，所以此类实验基础较差。

我觉得有可能有很小的ZnO，要想确认大小需要分析，TEM SEM DLS等都可以看粒径，肉眼很难确定。
赞一下 回复此楼
15楼2011-11-24 16:14:16
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yuanlijuan

木虫 (小有名气)
★
雪松ssff(金币+1):谢谢参与
PH的大小很重要，是不是氢氧化锂加多了，你改改PH试试，
赞一下(1人) 回复此楼
17楼2011-11-24 16:45:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yuan999

专家顾问 (知名作家)
★
雪松ssff(金币+1):谢谢参与
慢点滴加，强烈搅拌，溶液混合更均匀，应该能做出来，多试一试，最好能看看SEM，TEM
赞一下(1人) 回复此楼
18楼2011-11-24 17:11:03
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

雪松ssff

金虫 (小有名气)
引用回帖:
16楼: Originally posted by xbg2080 at 2011-11-24 16:36:48:
推荐你看看这篇专利atent US 6,710, 091 B1;
你的照片和我做的差不多. 浓度高的情况下,是这样的. 你说的无色透明的,应该是浓度很低的情况,或分散的非常好的的情况下.
Zn(Ac)2 作为前驱体,会有很多的衍生物的 ...

做UV-Vis也需要提纯吗?
赞一下 回复此楼
19楼2011-11-24 19:08:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

雪松ssff

金虫 (小有名气)
引用回帖:
17楼: Originally posted by yuanlijuan at 2011-11-24 16:45:23:
PH的大小很重要，是不是氢氧化锂加多了，你改改PH试试，

醋酸锌与氢氧化锂摩尔比是1：1.4，很多文献都是用的这个量，成核快，生长的也比较均匀。
赞一下 回复此楼
20楼2011-11-24 19:11:21
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tianwaiflyke

金虫 (正式写手)
引用回帖:
20楼: Originally posted by 雪松ssff at 2011-11-24 19:11:21:
醋酸锌与氢氧化锂摩尔比是1：1.4，很多文献都是用的这个量，成核快，生长的也比较均匀。

对于400nm-900nm的整体平移行为，应该不是由于颗粒不均匀产生的。（颗粒严重不均通常只会在400nm以下出现尖锐的杂散峰）
极有可能是PVP造成的。楼主可以通过用乙醇做baseline，然后测PVP的吸收，由此应该可以验证一二。
赞一下 回复此楼
21楼2011-11-24 19:58:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

雪松ssff

金虫 (小有名气)
引用回帖:
21楼: Originally posted by tianwaiflyke at 2011-11-24 19:58:07:
对于400nm-900nm的整体平移行为，应该不是由于颗粒不均匀产生的。（颗粒严重不均通常只会在400nm以下出现尖锐的杂散峰）
极有可能是PVP造成的。楼主可以通过用乙醇做baseline，然后测PVP的吸收，由此应该可以验 ...

谢谢赐教，我明天试试。
赞一下 回复此楼
23楼2011-11-24 21:22:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

雪松ssff

金虫 (小有名气)
引用回帖:
21楼: Originally posted by tianwaiflyke at 2011-11-24 19:58:07:
对于400nm-900nm的整体平移行为，应该不是由于颗粒不均匀产生的。（颗粒严重不均通常只会在400nm以下出现尖锐的杂散峰）
极有可能是PVP造成的。楼主可以通过用乙醇做baseline，然后测PVP的吸收，由此应该可以验 ...

测过PVP的，400以上貌似是没吸收的。也许是我配的参比液浓度的问题。
赞一下 回复此楼
24楼2011-11-24 21:26:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

雪松ssff

金虫 (小有名气)
送鲜花一朵
引用回帖:
16楼: Originally posted by xbg2080 at 2011-11-24 16:36:48:
推荐你看看这篇专利atent US 6,710, 091 B1;
你的照片和我做的差不多. 浓度高的情况下,是这样的. 你说的无色透明的,应该是浓度很低的情况,或分散的非常好的的情况下.
Zn(Ac)2 作为前驱体,会有很多的衍生物的 ...

感谢回复，我下着看看。不过这个浓度应该不高，5mmol 醋酸锌溶于50ml乙醇中作前驱体，很多文献也都是用这个浓度的。至于你说的分散性，该如何控制我倒是以前没注意过。
赞一下 回复此楼
25楼2011-11-24 21:30:46
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xbg2080

铜虫 (正式写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
金光闪闪2010(金币+1): 2011-11-26 08:26:56
引用回帖:
25楼: Originally posted by 雪松ssff at 2011-11-24 21:30:46:
感谢回复，我下着看看。不过这个浓度应该不高，5mmol 醋酸锌溶于50ml乙醇中作前驱体，很多文献也都是用这个浓度的。至于你说的分散性，该如何控制我倒是以前没注意过。

http://www.nanomt.com/sc_zno.asp
You can refer to the Singpore Company's ZnO product shown in the above link.
They can offer different ZnO concentration slurry. All slurries are most transparent. It's important they offer the free sample for your testing. Good luck.
赞一下(2人) 回复此楼
26楼2011-11-25 08:41:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jlthwbj

铜虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
金光闪闪2010(金币+1): 2011-11-26 08:27:11
是要缓慢滴入，并且要剧烈搅拌，这样才能得到很小的ZnO，还有就是你在室温条件下滴加的，滴加温度应该比室温高，希望我说的对你有所帮助。
赞一下(2人) 回复此楼
28楼2011-11-25 12:56:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

雪松ssff

金虫 (小有名气)
引用回帖:
12楼: Originally posted by tianwaiflyke at 2011-11-24 13:28:56:
明白了。那估计是基线baseline没做好。把参比溶液按照样品溶液中乙醇和PVP间的配比配制，以此作为基准，最后测出来的吸收谱就不会出现这个平移了。
如果还有情况，欢迎交流！

今天没加PVP制备ZnO，400nm以上还是出现基线整体上移。用头一天制的ZnO经过两次洗涤后（去除未反应粒子和PVP），再测UV-Vis，还是没能和基线重合，很奇怪。
赞一下 回复此楼
29楼2011-11-25 19:55:53
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

雪松ssff

金虫 (小有名气)
引用回帖:
28楼: Originally posted by jlthwbj at 2011-11-25 12:56:29:
是要缓慢滴入，并且要剧烈搅拌，这样才能得到很小的ZnO，还有就是你在室温条件下滴加的，滴加温度应该比室温高，希望我说的对你有所帮助。

滴加温度为何要比室温高，我看得文献有很多在0摄氏度搅拌的
赞一下 回复此楼
30楼2011-11-25 20:11:41
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tianwaiflyke

金虫 (正式写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
金光闪闪2010(金币+1): 2011-11-26 08:26:42
引用回帖:
29楼: Originally posted by 雪松ssff at 2011-11-25 19:55:53:
今天没加PVP制备ZnO，400nm以上还是出现基线整体上移。用头一天制的ZnO经过两次洗涤后（去除未反应粒子和PVP），再测UV-Vis，还是没能和基线重合，很奇怪。

不加PVP制备ZnO纳米颗粒的实验我8月份做过，没有出现基线整体上移的情形。
用庚烷沉淀ZnO颗粒后，由于没有将残余庚烷清洗干净（用乙醇洗），分散后的溶液吸收谱出现了整体上移的情况，洗干净的就没有再出现过整体上移了。
根据楼主的实验，只能猜测是仪器的问题了。可以请负责人拿标准液做一次实验，看看结果如何？
另外，请问楼主测试的ZnO吸收谱（第一吸收峰）强度是多少？
赞一下(2人) 回复此楼
31楼2011-11-25 22:41:03
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

雪松ssff

金虫 (小有名气)
引用回帖:
31楼: Originally posted by tianwaiflyke at 2011-11-25 22:41:03:
不加PVP制备ZnO纳米颗粒的实验我8月份做过，没有出现基线整体上移的情形。
用庚烷沉淀ZnO颗粒后，由于没有将残余庚烷清洗干净（用乙醇洗），分散后的溶液吸收谱出现了整体上移的情况，洗干净的就没有再出现过整 ...

感谢你的耐心解答，测UV-Vis是要用洗涤后的样品吗？我洗涤方法是取10ml 新制的ZnO量子点，加入20ml 庚烷或己烷，静置约一小时后离心，弃上层清液。再加10ml 乙醇，再加两倍量的庚烷，静置后离心，弃上层清液。不知道我的洗涤方法是否有问，怎么将庚烷洗涤干净，按照这种洗涤方法加了PVP的话，PVP是否也是被洗除了?
另外我无论使用洗后的还是用新制的ZnO测UV-Vis，紫外区吸光度都很小，峰值也不到0.1，第一吸收峰（肩峰）很不明显，与文献的那种图有很大区别。
赞一下 回复此楼
32楼2011-11-26 19:27:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tianwaiflyke

金虫 (正式写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
金光闪闪2010(金币+1): 2011-11-27 15:44:37
引用回帖:
32楼: Originally posted by 雪松ssff at 2011-11-26 19:27:59:
感谢你的耐心解答，测UV-Vis是要用洗涤后的样品吗？我洗涤方法是取10ml 新制的ZnO量子点，加入20ml 庚烷或己烷，静置约一小时后离心，弃上层清液。再加10ml 乙醇，再加两倍量的庚烷，静置后离心，弃上层清液。不 ...

楼主客气~
我想我已经知道楼主曲线上移的原因了。。。。你的吸收峰值太小了，才0.1。是不是你稀释浓度太小了？吸收峰值在0.5左右比较合适。
UV-vis吸收谱，可以不用洗涤后的样品。洗涤主要是为了阻止颗粒的生长，同时获得纯的ZnO。
我参照的方法如文献：Meulenkamp, E.A., Synthesis and Growth of ZnO Nanoparticles. The Journal of Physical Chemistry B, 1998. 102(29): p. 5566-5572.
楼主的洗涤方法没有问题，我也是这么洗的。PVP通过这样的洗涤流程应该也能够洗掉，但我没试过哦。。。。
赞一下(2人) 回复此楼

» 本帖已获得的红花（最新10朵）

雪松ssff
33楼2011-11-27 09:47:39
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

雪松ssff

金虫 (小有名气)
引用回帖:
33楼: Originally posted by tianwaiflyke at 2011-11-27 09:47:39:
楼主客气~
我想我已经知道楼主曲线上移的原因了。。。。你的吸收峰值太小了，才0.1。是不是你稀释浓度太小了？吸收峰值在0.5左右比较合适。
UV-vis吸收谱，可以不用洗涤后的样品。洗涤主要是为了阻止颗粒的生长 ...

我用的是新制的未经稀释的ZnO做UV-Vis，A值好像也才0.2，并且400以上平移的值也大了。请问你做的UV-Vis图谱与文献符合吗？
赞一下 回复此楼
34楼2011-11-27 15:36:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

雪松ssff

金虫 (小有名气)
送鲜花一朵
引用回帖:
33楼: Originally posted by tianwaiflyke at 2011-11-27 09:47:39:
楼主客气~
我想我已经知道楼主曲线上移的原因了。。。。你的吸收峰值太小了，才0.1。是不是你稀释浓度太小了？吸收峰值在0.5左右比较合适。
UV-vis吸收谱，可以不用洗涤后的样品。洗涤主要是为了阻止颗粒的生长 ...

可是我就是用的新制未经稀释的澄清ＺｎＯ溶胶测的吸光度，紫外区吸收峰之也就在０.１左右的样子（加的醋酸锌为0.55g,2.5mmol，溶于50ml乙醇，后滴加50ml氢氧化锂乙醇溶液）。洗涤后样品测试的话，吸光度值虽增加，可400以上平移的值也增大。请问你的UV-Vis谱图与文献一致吗？
赞一下 回复此楼
35楼2011-11-27 15:45:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tianwaiflyke

金虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
忘了注明了，上面这个图是我稀释80倍的测试结果。
可供楼主参考。
赞一下(1人) 回复此楼
37楼2011-11-28 09:16:15
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

雪松ssff

金虫 (小有名气)
引用回帖:
39楼: Originally posted by tianwaiflyke at 2011-11-28 20:24:27:
差不多。
我的醋酸锌加热80度溶于酒精，澄清后即停止加热。冰池中冷却。
氢氧化锂超声溶于酒精，超声15min。冰池中冷却。
50ml+50ml，直接混合，同时磁力搅拌约2min。即取样测量。得上一贴图中的第一条曲线0h ...

最后再请教一下，你用的是石英比色皿吧，另外仪器设置的换灯的点是多少？
赞一下 回复此楼
40楼2011-11-29 17:23:41
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tianwaiflyke

金虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
40楼: Originally posted by 雪松ssff at 2011-11-29 17:23:41:
最后再请教一下，你用的是石英比色皿吧，另外仪器设置的换灯的点是多少？

是石英比色皿。
换灯点340nm。
赞一下(1人) 回复此楼
41楼2011-11-30 08:07:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

大直若屈

新虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
LZ您好，我想请问一下LZ，用醋酸锌与用二水醋酸锌差别大吗？会有什么后果？
文献上只说是醋酸锌，也没提是不是可以用水合的，但乙醇好像都要无水的。
赞一下(1人) 回复此楼
42楼2011-12-04 13:22:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

大直若屈

新虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
送鲜花一朵
还有想请问一下LZ十月份遇到的醋酸锌无法溶于乙醇得到浑浊液的问题是怎么解决的？谢谢
赞一下(1人) 回复此楼
43楼2011-12-04 13:32:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

雪松ssff

金虫 (小有名气)
引用回帖:
43楼: Originally posted by 大直若屈 at 2011-12-04 13:32:11:
还有想请问一下LZ十月份遇到的醋酸锌无法溶于乙醇得到浑浊液的问题是怎么解决的？谢谢

这个80度（即稍高于乙醇沸点）回流就行了，文献说要几个小时，我做时候好像三四十分钟就溶了，变成澄清透明的溶液了。有的文献里提到就在冰浴中搅拌几分钟，不管是否澄清，滴加一定量氢氧化锂乙醇溶液后，也能变澄清，直接反应。
赞一下 回复此楼
44楼2011-12-04 21:11:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

大直若屈

新虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
25楼: Originally posted by 雪松ssff at 2011-11-24 21:30:46:
感谢回复，我下着看看。不过这个浓度应该不高，5mmol 醋酸锌溶于50ml乙醇中作前驱体，很多文献也都是用这个浓度的。至于你说的分散性，该如何控制我倒是以前没注意过。

Patent US 6,710, 091 B1
别人推荐的这篇专利你下到了吗？我想看看，专利我还不会下啊，如果下到了能给我看看嘛，我留个邮箱shenjie@nimte.ac.cn,多谢！
赞一下(1人) 回复此楼
45楼2011-12-06 19:18:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

19860917zs

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
39楼: Originally posted by tianwaiflyke at 2011-11-28 20:24:27:
差不多。
我的醋酸锌加热80度溶于酒精，澄清后即停止加热。冰池中冷却。
氢氧化锂超声溶于酒精，超声15min。冰池中冷却。
50ml+50ml，直接混合，同时磁力搅拌约2min。即取样测量。得上一贴图中的第一条曲线0h ...

请问，你得到的是澄清的还是浑浊的啊，我的是絮状的，求解，万分感激
赞一下(1人) 回复此楼
46楼2011-12-06 22:35:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

19860917zs

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
1楼: Originally posted by 雪松ssff at 2011-11-23 20:25:27:
本人最近在用溶胶凝胶法制备ZnO量子点。具体步骤是将二水醋酸锌与一水氢氧化锂分别溶于乙醇中（醋酸锌溶液加入PVP），然后冷却到0度，再将氢氧化锂逐滴加到剧烈搅拌的醋酸锌乙醇溶液中。滴完了，应该生成的是澄清 ...

楼主，我的跟你的很像很像，放一会底部还会有沉淀。你现在解决这个问题没，能不能指点指点，Q529776195
赞一下(1人) 回复此楼
47楼2011-12-06 22:55:16
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tianwaiflyke

金虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
46楼: Originally posted by 19860917zs at 2011-12-06 22:35:37:
请问，你得到的是澄清的还是浑浊的啊，我的是絮状的，求解，万分感激

混合后得到澄清溶液。
赞一下(1人) 回复此楼
48楼2011-12-07 08:46:16
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

19860917zs

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
39楼: Originally posted by tianwaiflyke at 2011-11-28 20:24:27:
差不多。
我的醋酸锌加热80度溶于酒精，澄清后即停止加热。冰池中冷却。
氢氧化锂超声溶于酒精，超声15min。冰池中冷却。
50ml+50ml，直接混合，同时磁力搅拌约2min。即取样测量。得上一贴图中的第一条曲线0h ...

你这么做出来的，量子点怎么纯化，量子点多大，你做过表征没？
我想做点量子点做晶种，谢谢你指点指点
赞一下(1人) 回复此楼
49楼2011-12-07 09:32:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

雪松ssff

金虫 (小有名气)
引用回帖:
47楼: Originally posted by 19860917zs at 2011-12-06 22:55:16:
楼主，我的跟你的很像很像，放一会底部还会有沉淀。你现在解决这个问题没，能不能指点指点，Q529776195

我试着把浓度稀释了一倍，得到的澄清透明的ZnO溶胶，另外，制好的样最好要在0度保存
赞一下 回复此楼
50楼2011-12-07 11:34:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
简单回复
zhmzyf22楼
2011-11-24 21:13   回复  
雪松ssff(金币+1):谢谢参与
送鲜花一朵
相关版块跳转 我要订阅楼主 雪松ssff 的主题更新
891/2返回列表12下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭