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雪松ssff

金虫 (小有名气)


[交流] ZnO量子点合成问题

本人最近在用溶胶凝胶法制备ZnO量子点。具体步骤是将二水醋酸锌与一水氢氧化锂分别溶于乙醇中(醋酸锌溶液加入PVP),然后冷却到0度,再将氢氧化锂逐滴加到剧烈搅拌的醋酸锌乙醇溶液中。滴完了,应该生成的是澄清透明的ZnO溶胶。可我做的却不是完全透明的,如下图,并且拿去测UV-VIs光谱在400nm以上总是有一点吸收(0.001左右)。不知道是不是我制备的条件有些问题,还望做过此类合成的虫子们交流下。
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雪松ssff

金虫 (小有名气)


引用回帖:
31楼: Originally posted by tianwaiflyke at 2011-11-25 22:41:03:
不加PVP制备ZnO纳米颗粒的实验我8月份做过,没有出现基线整体上移的情形。
用庚烷沉淀ZnO颗粒后,由于没有将残余庚烷清洗干净(用乙醇洗),分散后的溶液吸收谱出现了整体上移的情况,洗干净的就没有再出现过整 ...

感谢你的耐心解答,测UV-Vis是要用洗涤后的样品吗?我洗涤方法是取10ml 新制的ZnO量子点,加入20ml 庚烷或己烷,静置约一小时后离心,弃上层清液。再加10ml 乙醇,再加两倍量的庚烷,静置后离心,弃上层清液。不知道我的洗涤方法是否有问,怎么将庚烷洗涤干净,按照这种洗涤方法加了PVP的话,PVP是否也是被洗除了?
另外我无论使用洗后的还是用新制的ZnO测UV-Vis,紫外区吸光度都很小,峰值也不到0.1,第一吸收峰(肩峰)很不明显,与文献的那种图有很大区别。
32楼2011-11-26 19:27:59
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★ ★
雪松ssff(金币+1):谢谢参与
xjajx(金币+1): 2011-11-24 18:02:03
吸收光谱中400nm以上总不为零,一般主要来源于溶液中存在大的颗粒引起的散射效应。也许生成的颗粒太大,甚至就是得到的沉淀?
2楼2011-11-23 20:52:04
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雪松ssff

金虫 (小有名气)


引用回帖:
2楼: Originally posted by sally208 at 2011-11-23 20:52:04:
吸收光谱中400nm以上总不为零,一般主要来源于溶液中存在大的颗粒引起的散射效应。也许生成的颗粒太大,甚至就是得到的沉淀?

沉淀不会吧,你看图里也没啊,况且我还是稀释了20倍左右的。颗粒大不大就不知道了,不过我看的文献都是这么做的,难道搅拌时间过长?
3楼2011-11-23 21:04:43
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qianshou

木虫 (正式写手)



雪松ssff(金币+1):谢谢参与
整体看,是颗粒太大了,具体如何减小,摸索摸索
4楼2011-11-24 07:56:16
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