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雪松ssff

金虫 (小有名气)

[交流] ZnO量子点合成问题

本人最近在用溶胶凝胶法制备ZnO量子点。具体步骤是将二水醋酸锌与一水氢氧化锂分别溶于乙醇中（醋酸锌溶液加入PVP），然后冷却到0度，再将氢氧化锂逐滴加到剧烈搅拌的醋酸锌乙醇溶液中。滴完了，应该生成的是澄清透明的ZnO溶胶。可我做的却不是完全透明的，如下图，并且拿去测UV-VIs光谱在400nm以上总是有一点吸收（0.001左右）。不知道是不是我制备的条件有些问题，还望做过此类合成的虫子们交流下。
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1楼 2011-11-23 20:25:27
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tianwaiflyke

金虫 (正式写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
金光闪闪2010(金币+1): 2011-11-27 15:44:37
引用回帖:
32楼: Originally posted by 雪松ssff at 2011-11-26 19:27:59:
感谢你的耐心解答，测UV-Vis是要用洗涤后的样品吗？我洗涤方法是取10ml 新制的ZnO量子点，加入20ml 庚烷或己烷，静置约一小时后离心，弃上层清液。再加10ml 乙醇，再加两倍量的庚烷，静置后离心，弃上层清液。不 ...

楼主客气~
我想我已经知道楼主曲线上移的原因了。。。。你的吸收峰值太小了，才0.1。是不是你稀释浓度太小了？吸收峰值在0.5左右比较合适。
UV-vis吸收谱，可以不用洗涤后的样品。洗涤主要是为了阻止颗粒的生长，同时获得纯的ZnO。
我参照的方法如文献：Meulenkamp, E.A., Synthesis and Growth of ZnO Nanoparticles. The Journal of Physical Chemistry B, 1998. 102(29): p. 5566-5572.
楼主的洗涤方法没有问题，我也是这么洗的。PVP通过这样的洗涤流程应该也能够洗掉，但我没试过哦。。。。
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雪松ssff
33楼2011-11-27 09:47:39
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sally208

专家顾问 (著名写手)
★ ★
雪松ssff(金币+1):谢谢参与
xjajx(金币+1): 2011-11-24 18:02:03
吸收光谱中400nm以上总不为零，一般主要来源于溶液中存在大的颗粒引起的散射效应。也许生成的颗粒太大，甚至就是得到的沉淀？
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2楼2011-11-23 20:52:04
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雪松ssff

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by sally208 at 2011-11-23 20:52:04:
吸收光谱中400nm以上总不为零，一般主要来源于溶液中存在大的颗粒引起的散射效应。也许生成的颗粒太大，甚至就是得到的沉淀？

沉淀不会吧，你看图里也没啊，况且我还是稀释了20倍左右的。颗粒大不大就不知道了，不过我看的文献都是这么做的，难道搅拌时间过长？
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3楼2011-11-23 21:04:43
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qianshou

木虫 (正式写手)
★
雪松ssff(金币+1):谢谢参与
整体看,是颗粒太大了,具体如何减小,摸索摸索
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4楼2011-11-24 07:56:16
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