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雪松ssff

金虫 (小有名气)


[交流] ZnO量子点合成问题

本人最近在用溶胶凝胶法制备ZnO量子点。具体步骤是将二水醋酸锌与一水氢氧化锂分别溶于乙醇中(醋酸锌溶液加入PVP),然后冷却到0度,再将氢氧化锂逐滴加到剧烈搅拌的醋酸锌乙醇溶液中。滴完了,应该生成的是澄清透明的ZnO溶胶。可我做的却不是完全透明的,如下图,并且拿去测UV-VIs光谱在400nm以上总是有一点吸收(0.001左右)。不知道是不是我制备的条件有些问题,还望做过此类合成的虫子们交流下。
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tianwaiflyke

金虫 (正式写手)


★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
金光闪闪2010(金币+1): 2011-11-29 10:29:40
引用回帖:
38楼: Originally posted by 雪松ssff at 2011-11-28 15:58:02:
我怀疑是我做的溶胶形成的ZnO太少。请问你滴加氢氧化锂(7mmol,与醋酸锌摩尔比为1.4,)用了多长时间。滴加完之后又搅拌了多长时间。
我再给你看看我做的步骤,麻烦你看看和你的方法有什么差别。首先,1.1g(5mm ...

差不多。
我的醋酸锌加热80度溶于酒精,澄清后即停止加热。冰池中冷却。
氢氧化锂超声溶于酒精,超声15min。冰池中冷却。
50ml+50ml,直接混合,同时磁力搅拌约2min。即取样测量。得上一贴图中的第一条曲线0h-80f
其实ZnO成核非常快,一混合就会成核。因此,即便刚混合完毕就测,也会出现明显的吸收峰。
如果有条件,楼主可联系另外的UV-vis测一次。
39楼2011-11-28 20:24:27
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★ ★
雪松ssff(金币+1):谢谢参与
xjajx(金币+1): 2011-11-24 18:02:03
吸收光谱中400nm以上总不为零,一般主要来源于溶液中存在大的颗粒引起的散射效应。也许生成的颗粒太大,甚至就是得到的沉淀?
2楼2011-11-23 20:52:04
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雪松ssff

金虫 (小有名气)


引用回帖:
2楼: Originally posted by sally208 at 2011-11-23 20:52:04:
吸收光谱中400nm以上总不为零,一般主要来源于溶液中存在大的颗粒引起的散射效应。也许生成的颗粒太大,甚至就是得到的沉淀?

沉淀不会吧,你看图里也没啊,况且我还是稀释了20倍左右的。颗粒大不大就不知道了,不过我看的文献都是这么做的,难道搅拌时间过长?
3楼2011-11-23 21:04:43
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qianshou

木虫 (正式写手)



雪松ssff(金币+1):谢谢参与
整体看,是颗粒太大了,具体如何减小,摸索摸索
4楼2011-11-24 07:56:16
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