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雪松ssff

金虫 (小有名气)


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45楼: Originally posted by 大直若屈 at 2011-12-06 19:18:50:
Patent US 6,710, 091 B1
别人推荐的这篇专利你下到了吗?我想看看,专利我还不会下啊,如果下到了能给我看看嘛,我留个邮箱shenjie@nimte.ac.cn,多谢!

已经给你发了
51楼2011-12-07 11:34:51
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大直若屈

新虫 (小有名气)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
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51楼: Originally posted by 雪松ssff at 2011-12-07 11:34:51:
已经给你发了

已收到,谢谢。感激,好人呐
52楼2011-12-07 16:20:04
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tianwaiflyke

金虫 (正式写手)


★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
xjajx(金币+1): 2011-12-11 14:16:49
yingli09(金币+1): 2011-12-16 11:15:37
引用回帖:
49楼: Originally posted by 19860917zs at 2011-12-07 09:32:00:
你这么做出来的,量子点怎么纯化,量子点多大,你做过表征没?
我想做点量子点做晶种,谢谢你指点指点

做法如之前跟该帖楼主所说的。就是根据那篇98年的文献做的。你可以去看看。
没有用电镜看过。
但从曲线的吸收峰可以估计,都在4nm以下。
53楼2011-12-08 08:48:07
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大直若屈

新虫 (小有名气)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
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53楼: Originally posted by tianwaiflyke at 2011-12-08 08:48:07:
做法如之前跟该帖楼主所说的。就是根据那篇98年的文献做的。你可以去看看。
没有用电镜看过。
但从曲线的吸收峰可以估计,都在4nm以下。

请问您以前做的ZnO在紫外灯下都能看到什么颜色?
54楼2011-12-10 18:34:06
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大直若屈

新虫 (小有名气)


LZ现在做的ZnO在紫外灯下都能看到颜色吗?是什么颜色的?
55楼2011-12-10 18:34:53
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tianwaiflyke

金虫 (正式写手)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
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54楼: Originally posted by 大直若屈 at 2011-12-10 18:34:06:
请问您以前做的ZnO在紫外灯下都能看到什么颜色?

不好意思,没有在紫外灯下看过哦。。。下次争取看一次。
56楼2011-12-11 10:08:59
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雪松ssff

金虫 (小有名气)


引用回帖:
55楼: Originally posted by 大直若屈 at 2011-12-10 18:34:53:
LZ现在做的ZnO在紫外灯下都能看到颜色吗?是什么颜色的?

有一次看过,是黄绿色,不过光不太强
57楼2011-12-11 10:54:15
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雪松ssff

金虫 (小有名气)


引用回帖:
10楼: Originally posted by tianwaiflyke at 2011-11-24 12:26:12:
楼主说的400nm以上吸收谱不为0,是指400-900nm间的吸收谱不为0否?
再有,是整体上移基线不为零?还是出现尖峰?
如果是整体上移,则说明baseline不准,应按照同样比例配置乙醇和PVP的混合溶液,以此作为基线。 ...

你好,UV-is问题已基本解决,通过曲线外推算出Eg都在3.7ev左右,粒径还是比较小的。可是我稀释后测的样,每隔段时间后,吸收都变大了很多,如昨天制的样,测的激子吸收峰在0.7左右,今天测就超过1了,不知道你遇到过这种情况没。
58楼2011-12-15 17:13:03
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tianwaiflyke

金虫 (正式写手)


★ ★
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yingli09(金币+1): 2011-12-16 11:15:47
引用回帖:
58楼: Originally posted by 雪松ssff at 2011-12-15 17:13:03:
你好,UV-is问题已基本解决,通过曲线外推算出Eg都在3.7ev左右,粒径还是比较小的。可是我稀释后测的样,每隔段时间后,吸收都变大了很多,如昨天制的样,测的激子吸收峰在0.7左右,今天测就超过1了,不知道你遇 ...

这一点我到没有注意到。每次稀释测完我就倒掉了,没有保留。
我认为,原因可能是测试基准的问题。因为每次测试前都进行了校准,然而,每次baseline可能会不一样。
但是,不知道楼主的样品测试中,原始溶液不同时间后稀释到同样倍数,在不同一时间测的吸收谱强度是不是也会出现很大不同?
另外,我想了解一下,楼主的UV-Vis测试最终是如何弄好的?
59楼2011-12-16 08:52:57
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雪松ssff

金虫 (小有名气)



yingli09(金币+1): 2011-12-16 11:15:58
引用回帖:
59楼: Originally posted by tianwaiflyke at 2011-12-16 08:52:57:
这一点我到没有注意到。每次稀释测完我就倒掉了,没有保留。
我认为,原因可能是测试基准的问题。因为每次测试前都进行了校准,然而,每次baseline可能会不一样。
但是,不知道楼主的样品测试中,原始溶液不同 ...

这个我倒不是每次测都从制好样品里稀释一定倍数,而是第一次取一毫升左右稀释到50毫升,后来测的都是从这50毫升里取的。另外,想请教你一下洗涤溶胶的问题,我第一次取10ml 新制好的溶胶,然后加入20ml 左右庚烷加速沉淀离心后,还能得到点沉淀。可是将沉淀再分散到乙醇后,就离心不出来沉淀了。由于要做XRD,所以希望洗个三四后还是能有较多固体样去做测试的。
60楼2011-12-16 10:25:33
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tianwaiflyke

金虫 (正式写手)



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60楼: Originally posted by 雪松ssff at 2011-12-16 10:25:33:
这个我倒不是每次测都从制好样品里稀释一定倍数,而是第一次取一毫升左右稀释到50毫升,后来测的都是从这50毫升里取的。另外,想请教你一下洗涤溶胶的问题,我第一次取10ml 新制好的溶胶,然后加入20ml 左右庚烷 ...

按理说应该是每次都需从原溶液中取得,不然不代表原始溶液的生长情况,毕竟浓度不一样。
另外,洗涤这块我也出现楼主的问题,因此XRD还没有测哦。。。
61楼2011-12-17 09:16:29
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雪松ssff

金虫 (小有名气)


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61楼: Originally posted by tianwaiflyke at 2011-12-17 09:16:29:
按理说应该是每次都需从原溶液中取得,不然不代表原始溶液的生长情况,毕竟浓度不一样。
另外,洗涤这块我也出现楼主的问题,因此XRD还没有测哦。。。

那请问你估算ZnO量子点粒径的方法,是用(ahv)^2对hv作图,然后做切线得到Eg,由Brus公式算的的粒径吗?
62楼2011-12-18 17:08:24
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pandalucky

至尊木虫 (正式写手)



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60楼: Originally posted by 雪松ssff at 2011-12-16 10:25:33:
这个我倒不是每次测都从制好样品里稀释一定倍数,而是第一次取一毫升左右稀释到50毫升,后来测的都是从这50毫升里取的。另外,想请教你一下洗涤溶胶的问题,我第一次取10ml 新制好的溶胶,然后加入20ml 左右庚烷 ...

我最近也遇到这种情况了。。
氧化锌溶胶和正庚烷的体积比为1:1到1:2,加完正庚烷后,离心就下来。
然后再加入乙醇,溶解之后,再加沉淀剂,确实离心不下来。
做了下TEM,还是可以看到杂质,量子点还是在背景里面,调节下对比度大概能看到粒径大概在5个nm不到吧,问题是搞这么多杂质在里面,下一步就没法做。。。
比较郁闷。。。感觉就是按98年的那个人做的啊。。
如果加水,倒是马上能沉下来,可是离心之后的沉淀根本分散不回去了。。
63楼2011-12-19 08:48:10
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雪松ssff

金虫 (小有名气)


引用回帖:
63楼: Originally posted by pandalucky at 2011-12-19 08:48:10:
我最近也遇到这种情况了。。
氧化锌溶胶和正庚烷的体积比为1:1到1:2,加完正庚烷后,离心就下来。
然后再加入乙醇,溶解之后,再加沉淀剂,确实离心不下来。
做了下TEM,还是可以看到杂质,量子点还是在背景 ...

做的事高分辨透射吗?请问洗了几遍,看到的杂质还那么多,我感觉我最多只能洗个两遍。
64楼2011-12-19 14:23:58
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pandalucky

至尊木虫 (正式写手)



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64楼: Originally posted by 雪松ssff at 2011-12-19 14:23:58:
做的事高分辨透射吗?请问洗了几遍,看到的杂质还那么多,我感觉我最多只能洗个两遍。

唯一一次洗了两遍还能离心下来的样。。
还是存在杂质。。看文献好像是ZAH之类的。
然后比较郁闷的是不知道怎么回事。。之后又离心不下来了。。愁人。。
65楼2011-12-19 15:21:07
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tianwaiflyke

金虫 (正式写手)



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62楼: Originally posted by 雪松ssff at 2011-12-18 17:08:24:
那请问你估算ZnO量子点粒径的方法,是用(ahv)^2对hv作图,然后做切线得到Eg,由Brus公式算的的粒径吗?

没有对hv作图,只是根据98年那篇文章的做法,取半吸收位置,代入Brus公式,结果在2.1-4nm。
66楼2011-12-19 20:13:46
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大直若屈

新虫 (小有名气)



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57楼: Originally posted by 雪松ssff at 2011-12-11 10:54:15:
有一次看过,是黄绿色,不过光不太强

虽说荧光在510纳米有发射峰,但我的在紫外灯下都看不到发光,郁闷的
67楼2011-12-20 19:48:10
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19860917zs

木虫 (正式写手)



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63楼: Originally posted by pandalucky at 2011-12-19 08:48:10:
我最近也遇到这种情况了。。
氧化锌溶胶和正庚烷的体积比为1:1到1:2,加完正庚烷后,离心就下来。
然后再加入乙醇,溶解之后,再加沉淀剂,确实离心不下来。
做了下TEM,还是可以看到杂质,量子点还是在背景 ...

你加入乙醇能溶解?我用庚烷沉淀完后,离心,弃除上层清夜,加入乙醇根本不能溶解啊,分散也相当不好都是浑浊的,请问你是怎么使QD溶解的?
68楼2011-12-21 15:13:38
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19860917zs

木虫 (正式写手)



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67楼: Originally posted by 大直若屈 at 2011-12-20 19:48:10:
虽说荧光在510纳米有发射峰,但我的在紫外灯下都看不到发光,郁闷的

我用360 nm的紫外看过,是黄光有点淡淡的绿。
69楼2011-12-21 15:22:18
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雪松ssff

金虫 (小有名气)


引用回帖:
: Originally posted by 19860917zs at 2011-12-21 15:13:38:
你加入乙醇能溶解?我用庚烷沉淀完后,离心,弃除上层清夜,加入乙醇根本不能溶解啊,分散也相当不好都是浑浊的,请问你是怎么使QD溶解的?

10ml 溶胶离心得沉淀后,加入20ml 乙醇超声个15min 是完全可以溶的,只是溶了之后再就离心不下沉淀了
70楼2011-12-21 20:18:27
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19860917zs

木虫 (正式写手)



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70楼: Originally posted by 雪松ssff at 2011-12-21 20:18:27:
10ml 溶胶离心得沉淀后,加入20ml 乙醇超声个15min 是完全可以溶的,只是溶了之后再就离心不下沉淀了

溶解完是澄清的溶液么?我加入乙醇后就是乳白色的浑浊液。
你再用庚烷也不能沉淀出来?
71楼2011-12-22 10:40:16
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雪松ssff

金虫 (小有名气)


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71楼: Originally posted by 19860917zs at 2011-12-22 10:40:16:
溶解完是澄清的溶液么?我加入乙醇后就是乳白色的浑浊液。
你再用庚烷也不能沉淀出来?

超声后就是澄清的了,之后加了庚烷(与乙醇体积比2:1),再离心也基本没什么沉淀。你加了乙醇还是混浊的,说明没分散好,多加点乙醇,多超声会试试怎么样。
72楼2011-12-22 12:40:11
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大直若屈

新虫 (小有名气)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
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69楼: Originally posted by 19860917zs at 2011-12-21 15:22:18:
我用360 nm的紫外看过,是黄光有点淡淡的绿。

请教一个你可能觉得很傻的问题,在360nm的紫外下能看到发光,那么在260nm紫外下能看到吗?
因为我的紫外吸收峰在334nm,在多大的紫外波长下看最好呢,今天测了一下粒径有30-40纳米,不知道是不是测量有问题,520nm左右的发射峰还是很强的。
73楼2011-12-22 17:30:33
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多多--

新虫 (初入文坛)



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请问你是怎样将0.29g的一水氢氧化锂溶于50ml乙醇的呢,我不管是加热还是超声搅拌都不能溶解,谢谢啦,这会给我很大帮助
74楼2012-04-02 16:17:59
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雪松ssff

金虫 (小有名气)


引用回帖:
74楼: Originally posted by 多多-- at 2012-04-02 16:17:59:
请问你是怎样将0.29g的一水氢氧化锂溶于50ml乙醇的呢,我不管是加热还是超声搅拌都不能溶解,谢谢啦,这会给我很大帮助

这个很好溶的吧,我0.4g超声10min都溶的了,超声功率开最大,时间长些,边超声边摇晃,应该能溶的。实在不行,建议你换个大的超声清洗仪助溶吧。
75楼2012-04-02 22:09:50
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多多--

新虫 (初入文坛)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
75楼: Originally posted by 雪松ssff at 2012-04-02 22:09:50:
这个很好溶的吧,我0.4g超声10min都溶的了,超声功率开最大,时间长些,边超声边摇晃,应该能溶的。实在不行,建议你换个大的超声清洗仪助溶吧。

这与超声有关系吗?我溶了好长时间,超声只是让颗粒分散均匀在溶液中吧,我查了一下,好像是微溶于乙醇,请问你溶后是澄清溶液吗?
76楼2012-04-05 10:44:42
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雪松ssff

金虫 (小有名气)


引用回帖:
76楼: Originally posted by 多多-- at 2012-04-05 10:44:42:
这与超声有关系吗?我溶了好长时间,超声只是让颗粒分散均匀在溶液中吧,我查了一下,好像是微溶于乙醇,请问你溶后是澄清溶液吗?

是的,澄清透明溶液。
77楼2012-04-05 17:02:55
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开心滴小丑

新虫 (初入文坛)



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我最近也在做这个zno QDS,浑浊可能是团聚了吧,不过pvp是分散剂,按说团聚的可能性不大,我做过一回,70度加热就是很透明的,30度时跟你讲的差不多,可能温度有差,突然增的峰,可能是颗粒大小不均匀的缘故吧!最近也在做这个。。。。
78楼2012-04-06 20:26:58
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雪松ssff

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引用回帖:
78楼: Originally posted by 开心滴小丑 at 2012-04-06 20:26:58:
我最近也在做这个zno QDS,浑浊可能是团聚了吧,不过pvp是分散剂,按说团聚的可能性不大,我做过一回,70度加热就是很透明的,30度时跟你讲的差不多,可能温度有差,突然增的峰,可能是颗粒大小不均匀的缘故吧!最 ...

70度合温度太高了吧,虽说稳定性会好点,但粒径会增大,条件控制好,冰浴中反应,也可以得到稳定透明的溶胶的。
79楼2012-04-07 21:03:12
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likun_2008

铁杆木虫 (正式写手)



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超生波应该就好些了
80楼2012-07-25 21:15:04
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jaguar688

铁虫 (初入文坛)


有可能是团聚了
81楼2012-07-26 01:21:17
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lkypower

铁杆木虫 (正式写手)


微乳液法应该怎么样合成ZnO量子点啊
82楼2012-08-21 09:28:13
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onlyfmeng

新虫 (初入文坛)



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楼主,你最后合成出来的稳定吗?在滴加氢氧化锂时,当时搅拌了多久?
83楼2012-11-19 21:42:42
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江湖宾客

木虫 (小有名气)



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是不是搅拌时间太短
84楼2013-01-21 10:56:55
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kaynel

铜虫 (初入文坛)



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26楼: Originally posted by xbg2080 at 2011-11-25 08:41:36
http://www.nanomt.com/sc_zno.asp
You can refer to the Singpore Company's ZnO product shown in the above link.
They can offer different ZnO concentration slurry. All slurries are most transparent. ...

网址打不开,请问有新的域名么?
85楼2013-02-27 17:56:01
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waitamoment

金虫 (小有名气)



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是滴的太快了,用输液器控制到十秒一滴的速度后滴完就是透明的,然后再搅拌一天就有透明量子点溶胶了……
86楼2013-07-03 17:38:09
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MLZ199010

新虫 (初入文坛)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
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37楼: Originally posted by tianwaiflyke at 2011-11-28 09:16:15
忘了注明了,上面这个图是我稀释80倍的测试结果。
可供楼主参考。

你好我想请教一下您的图时间轴代表的是隔几个小时取一次样测一次么?
87楼2016-01-20 16:38:35
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tianwaiflyke

金虫 (正式写手)


引用回帖:
87楼: Originally posted by MLZ199010 at 2016-01-20 16:38:35
你好我想请教一下您的图时间轴代表的是隔几个小时取一次样测一次么?...

嗯,是的~
88楼2016-01-21 00:24:16
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lovexo319

新虫 (正式写手)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
请问你做出来的氧化锌量子点大概有多大?三纳米吗?

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89楼2017-10-21 10:16:33
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