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ZnO量子点合成问题
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雪松ssff
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[交流]
ZnO量子点合成问题
本人最近在用溶胶凝胶法制备ZnO量子点。具体步骤是将二水醋酸锌与一水氢氧化锂分别溶于乙醇中(醋酸锌溶液加入PVP),然后冷却到0度,再将氢氧化锂逐滴加到剧烈搅拌的醋酸锌乙醇溶液中。滴完了,应该生成的是澄清透明的ZnO溶胶。可我做的却不是完全透明的,如下图,并且拿去测UV-VIs光谱在400nm以上总是有一点吸收(0.001左右)。不知道是不是我制备的条件有些问题,还望做过此类合成的虫子们交流下。
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zhmzyf
大直若屈
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2011-11-23 20:25:27
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雪松ssff
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★
yingli09(金币+1): 2011-12-16 11:15:58
引用回帖:
59楼
:
Originally posted by
tianwaiflyke
at 2011-12-16 08:52:57:
这一点我到没有注意到。每次稀释测完我就倒掉了,没有保留。
我认为,原因可能是测试基准的问题。因为每次测试前都进行了校准,然而,每次baseline可能会不一样。
但是,不知道楼主的样品测试中,原始溶液不同 ...
这个我倒不是每次测都从制好样品里稀释一定倍数,而是第一次取一毫升左右稀释到50毫升,后来测的都是从这50毫升里取的。另外,想请教你一下洗涤溶胶的问题,我第一次取10ml 新制好的溶胶,然后加入20ml 左右庚烷加速沉淀离心后,还能得到点沉淀。可是将沉淀再分散到乙醇后,就离心不出来沉淀了。由于要做XRD,所以希望洗个三四后还是能有较多固体样去做测试的。
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60楼
2011-12-16 10:25:33
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sally208
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雪松ssff(金币
+1
):谢谢参与
xjajx(金币+1): 2011-11-24 18:02:03
吸收光谱中400nm以上总不为零,一般主要来源于溶液中存在大的颗粒引起的散射效应。也许生成的颗粒太大,甚至就是得到的沉淀?
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2011-11-23 20:52:04
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2楼
:
Originally posted by
sally208
at 2011-11-23 20:52:04:
吸收光谱中400nm以上总不为零,一般主要来源于溶液中存在大的颗粒引起的散射效应。也许生成的颗粒太大,甚至就是得到的沉淀?
沉淀不会吧,你看图里也没啊,况且我还是稀释了20倍左右的。颗粒大不大就不知道了,不过我看的文献都是这么做的,难道搅拌时间过长?
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3楼
2011-11-23 21:04:43
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qianshou
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雪松ssff(金币
+1
):谢谢参与
整体看,是颗粒太大了,具体如何减小,摸索摸索
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4楼
2011-11-24 07:56:16
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