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雪松ssff

金虫 (小有名气)

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[交流] ZnO量子点合成问题

本人最近在用溶胶凝胶法制备ZnO量子点。具体步骤是将二水醋酸锌与一水氢氧化锂分别溶于乙醇中（醋酸锌溶液加入PVP），然后冷却到0度，再将氢氧化锂逐滴加到剧烈搅拌的醋酸锌乙醇溶液中。滴完了，应该生成的是澄清透明的ZnO溶胶。可我做的却不是完全透明的，如下图，并且拿去测UV-VIs光谱在400nm以上总是有一点吸收（0.001左右）。不知道是不是我制备的条件有些问题，还望做过此类合成的虫子们交流下。

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zhmzyf

大直若屈

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1楼 2011-11-23 20:25:27

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pandalucky

至尊木虫 (正式写手)

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引用回帖:

60楼: Originally posted by 雪松ssff at 2011-12-16 10:25:33:
这个我倒不是每次测都从制好样品里稀释一定倍数，而是第一次取一毫升左右稀释到50毫升，后来测的都是从这50毫升里取的。另外，想请教你一下洗涤溶胶的问题，我第一次取10ml 新制好的溶胶，然后加入20ml 左右庚烷 ...

我最近也遇到这种情况了。。
氧化锌溶胶和正庚烷的体积比为1：1到1：2，加完正庚烷后，离心就下来。
然后再加入乙醇，溶解之后，再加沉淀剂，确实离心不下来。
做了下TEM，还是可以看到杂质，量子点还是在背景里面，调节下对比度大概能看到粒径大概在5个nm不到吧，问题是搞这么多杂质在里面，下一步就没法做。。。
比较郁闷。。。感觉就是按98年的那个人做的啊。。
如果加水，倒是马上能沉下来，可是离心之后的沉淀根本分散不回去了。。