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雪松ssff

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[交流] ZnO量子点合成问题

本人最近在用溶胶凝胶法制备ZnO量子点。具体步骤是将二水醋酸锌与一水氢氧化锂分别溶于乙醇中（醋酸锌溶液加入PVP），然后冷却到0度，再将氢氧化锂逐滴加到剧烈搅拌的醋酸锌乙醇溶液中。滴完了，应该生成的是澄清透明的ZnO溶胶。可我做的却不是完全透明的，如下图，并且拿去测UV-VIs光谱在400nm以上总是有一点吸收（0.001左右）。不知道是不是我制备的条件有些问题，还望做过此类合成的虫子们交流下。

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1楼 2011-11-23 20:25:27

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雪松ssff

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引用回帖:

36楼: Originally posted by tianwaiflyke at 2011-11-28 09:11:34:
我做出来的结果和参考文献一致。
而且，我测UV-vis吸收谱时，溶液须稀释约50倍，否则超出仪器最大吸收量程。
难道还跟仪器有关？。。。。
我做的试验中，配液浓度均按照之前回复您的那篇文献，跟你的貌似也是 ...

我怀疑是我做的溶胶形成的ZnO太少。请问你滴加氢氧化锂（7mmol,与醋酸锌摩尔比为1.4，）用了多长时间。滴加完之后又搅拌了多长时间。
我再给你看看我做的步骤，麻烦你看看和你的方法有什么差别。首先，1.1g(5mmol)二水醋酸锌溶于50ml 乙醇（我做的有时候是水浴80度回流半小时，等溶液变澄清，有时候是直接加进去搅拌一分钟，不管是澄清还似乎混浊），然后再冰浴中冷却。0.29g （7mmol)一水氢氧化锂置于50ml 乙醇中，超声溶解，冷却到0度。再将氢氧化锂溶液逐滴滴加到醋酸锌溶液中，冰浴下强力搅拌，滴完大概20到30分钟。滴完后，我可能只继续搅了几分钟，然后就拿去测UV-vis了。