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雪松ssff

金虫 (小有名气)


[交流] ZnO量子点合成问题

本人最近在用溶胶凝胶法制备ZnO量子点。具体步骤是将二水醋酸锌与一水氢氧化锂分别溶于乙醇中(醋酸锌溶液加入PVP),然后冷却到0度,再将氢氧化锂逐滴加到剧烈搅拌的醋酸锌乙醇溶液中。滴完了,应该生成的是澄清透明的ZnO溶胶。可我做的却不是完全透明的,如下图,并且拿去测UV-VIs光谱在400nm以上总是有一点吸收(0.001左右)。不知道是不是我制备的条件有些问题,还望做过此类合成的虫子们交流下。
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雪松ssff

金虫 (小有名气)


引用回帖:
36楼: Originally posted by tianwaiflyke at 2011-11-28 09:11:34:
我做出来的结果和参考文献一致。
而且,我测UV-vis吸收谱时,溶液须稀释约50倍,否则超出仪器最大吸收量程。
难道还跟仪器有关?。。。。
我做的试验中,配液浓度均按照之前回复您的那篇文献,跟你的貌似也是 ...

我怀疑是我做的溶胶形成的ZnO太少。请问你滴加氢氧化锂(7mmol,与醋酸锌摩尔比为1.4,)用了多长时间。滴加完之后又搅拌了多长时间。
我再给你看看我做的步骤,麻烦你看看和你的方法有什么差别。首先,1.1g(5mmol)二水醋酸锌溶于50ml 乙醇(我做的有时候是水浴80度回流半小时,等溶液变澄清,有时候是直接加进去搅拌一分钟,不管是澄清还似乎混浊),然后再冰浴中冷却。0.29g (7mmol)一水氢氧化锂置于50ml 乙醇中,超声溶解,冷却到0度。再将氢氧化锂溶液逐滴滴加到醋酸锌溶液中,冰浴下强力搅拌,滴完大概20到30分钟。滴完后,我可能只继续搅了几分钟,然后就拿去测UV-vis了。
38楼2011-11-28 15:58:02
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查看全部 89 个回答
★ ★
雪松ssff(金币+1):谢谢参与
xjajx(金币+1): 2011-11-24 18:02:03
吸收光谱中400nm以上总不为零,一般主要来源于溶液中存在大的颗粒引起的散射效应。也许生成的颗粒太大,甚至就是得到的沉淀?
2楼2011-11-23 20:52:04
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雪松ssff

金虫 (小有名气)


引用回帖:
2楼: Originally posted by sally208 at 2011-11-23 20:52:04:
吸收光谱中400nm以上总不为零,一般主要来源于溶液中存在大的颗粒引起的散射效应。也许生成的颗粒太大,甚至就是得到的沉淀?

沉淀不会吧,你看图里也没啊,况且我还是稀释了20倍左右的。颗粒大不大就不知道了,不过我看的文献都是这么做的,难道搅拌时间过长?
3楼2011-11-23 21:04:43
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qianshou

木虫 (正式写手)


★
雪松ssff(金币+1):谢谢参与
整体看,是颗粒太大了,具体如何减小,摸索摸索
4楼2011-11-24 07:56:16
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