有个原料药溶剂峰比空白中的溶剂峰要大一点,把这个溶剂峰位置搜集起来做LCMS没有检测到信号。这个溶剂峰变大可能是什么原因?我们已经排除了残留溶剂的干扰... 返回小木虫查看更多
进样量一致?
脱气过滤瓶污染
你们是不是液相检测?在进样量一致的前题下,进行检测,不行就拿溶剂加标实验进行,
也许是样品溶液的问题,试一试用洗脱液配制。
如果排除了污染就要从物化性质方面考虑:空白溶剂峰没有溶质,原料药溶剂峰有溶质,导致液相中响应不一样——举个例子,水的电导率/密度/蒸汽压和盐水的电导率/密度/蒸汽压等性质不一样;可以试着将原料药浓度加大,尝试观测溶剂峰变化趋势。
进样量一致?
脱气过滤瓶污染
你们是不是液相检测?在进样量一致的前题下,进行检测,不行就拿溶剂加标实验进行,
是液相的,进样量是一样的,溶剂加标实验也做过了,可能存在的无机盐也测试过了,空白的PH值也调节过了
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这个实验在同一个实验室不同仪器试过,在不同的实验室也试过,还委托第三方公司检测过,应该可以排除污染问题
也许是样品溶液的问题,试一试用洗脱液配制。
如果排除了污染就要从物化性质方面考虑:空白溶剂峰没有溶质,原料药溶剂峰有溶质,导致液相中响应不一样——举个例子,水的电导率/密度/蒸汽压和盐水的电导率/密度/蒸汽压等性质不一样;可以试着将原料药浓度加大,尝试观测溶剂峰变化趋势。