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baotchen

金虫 (小有名气)

[求助] 溶剂峰增加是什么原因? 已有3人参与

有个原料药溶剂峰比空白中的溶剂峰要大一点,把这个溶剂峰位置搜集起来做LCMS没有检测到信号。这个溶剂峰变大可能是什么原因?我们已经排除了残留溶剂的干扰...
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gucuicui

新虫 (职业作家)

2楼2021-06-16 09:04:00
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lzhy001

至尊木虫 (职业作家)

3楼2021-06-16 09:21:55
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DAXIAOZHI

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
baotchen: 金币+2, 有帮助 2021-06-19 13:36:57
你们是不是液相检测?在进样量一致的前题下,进行检测,不行就拿溶剂加标实验进行,
4楼2021-06-16 11:32:26
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baotchen

金虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by DAXIAOZHI at 2021-06-16 11:32:26
你们是不是液相检测?在进样量一致的前题下,进行检测,不行就拿溶剂加标实验进行,

是液相的,进样量是一样的,溶剂加标实验也做过了,可能存在的无机盐也测试过了,空白的PH值也调节过了
5楼2021-06-17 09:06:06
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baotchen

金虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by lzhy001 at 2021-06-16 09:21:55
脱气过滤瓶污染

这个实验在同一个实验室不同仪器试过,在不同的实验室也试过,还委托第三方公司检测过,应该可以排除污染问题
6楼2021-06-17 09:08:32
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柳絮虫

新虫 (职业作家)

也许是样品溶液的问题,试一试用洗脱液配制。
7楼2021-06-18 10:03:04
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ding_xy

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
baotchen: 金币+4, ★★★很有帮助 2021-06-26 07:13:38
如果排除了污染就要从物化性质方面考虑:空白溶剂峰没有溶质,原料药溶剂峰有溶质,导致液相中响应不一样——举个例子,水的电导率/密度/蒸汽压和盐水的电导率/密度/蒸汽压等性质不一样;可以试着将原料药浓度加大,尝试观测溶剂峰变化趋势。
8楼2021-06-22 16:48:09
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gwmgyp

版主 (知名作家)

搬砖将

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
baotchen: 金币+4, ★★★很有帮助 2021-06-26 07:13:52
样品溶剂峰比空白中的溶剂峰要大一点,是比较常见的问题,有可能样品中含有极性极强的杂质,也有可能是滤膜的问题,需要具体情况具体排查
gwmgyp
9楼2021-06-22 17:11:51
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