求助安捷伦1260高效液相测定水样中硝酸盐、亚硝酸盐含量(小白一枚)
文献中显示色谱条件为(图一为文献):C18柱(250×4.6×5mm);流速1.0mL/min;手动进样,进样量10μL;流动相:甲醇:水=75:25(v/v),加入0.075mol/L的四丁基磷酸二氢铵;检测波长214nm;柱温25℃。本人小白,问0.075mol/L的四丁基磷酸二氢铵是加入水相中么?加多少毫升?还是水相为0.075mol/L的四丁基磷酸二氢铵?本人未加四丁基磷酸二氢铵试测了100、50mg/L硝酸钾标液(图二、三所示),结果发现有拖峰,是什么原因?求大佬详细解释

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京公网安备 11010802022153号
按照文献,流动相的组成是这样的:甲醇:水=75:25(v/v),再加入四丁基磷酸二氢铵,使四丁基磷酸二氢铵在甲醇:水的总量溶液体积里的最终浓度为0.075M.
四丁基磷酸二氢铵作为离子对,对你分析的化合物有RT延迟和可能改善峰形。
good luck,
水相为0.075mol/L的四丁基磷酸二氢铵,配制应该很容易。
应当是:水相为0.075mol/L的四丁基磷酸二氢铵,作为离子对试剂。你不加离子对试剂测离子化合物,出现拖尾峰完全不奇怪。建议用阴离子交换柱。更直接地,可以采用离子色谱法测。