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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 求助安捷伦1260高效液相测定水样中硝酸盐、亚硝酸盐含量（小白一枚）
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所向披靡666

新虫 (小有名气)

[求助] 求助安捷伦1260高效液相测定水样中硝酸盐、亚硝酸盐含量（小白一枚） 已有3人参与

文献中显示色谱条件为（图一为文献）：C18柱（250×4.6×5mm）；流速1.0mL/min；手动进样，进样量10μL；流动相：甲醇：水=75：25（v/v），加入0.075mol/L的四丁基磷酸二氢铵；检测波长214nm；柱温25℃。本人小白，问0.075mol/L的四丁基磷酸二氢铵是加入水相中么？加多少毫升？还是水相为0.075mol/L的四丁基磷酸二氢铵？本人未加四丁基磷酸二氢铵试测了100、50mg/L硝酸钾标液（图二、三所示），结果发现有拖峰，是什么原因？求大佬详细解释


求助安捷伦1260高效液相测定水样中硝酸盐、亚硝酸盐含量（小白一枚）
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求助安捷伦1260高效液相测定水样中硝酸盐、亚硝酸盐含量（小白一枚）-1
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求助安捷伦1260高效液相测定水样中硝酸盐、亚硝酸盐含量（小白一枚）-2
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1楼 2021-04-24 17:37:27
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S8032

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
按照文献，流动相的组成是这样的：甲醇：水=75：25（v/v），再加入四丁基磷酸二氢铵，使四丁基磷酸二氢铵在甲醇：水的总量溶液体积里的最终浓度为0.075M.
四丁基磷酸二氢铵作为离子对，对你分析的化合物有RT延迟和可能改善峰形。
good luck.
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2楼2021-04-25 10:41:10
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柳絮虫

新虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

水相为0.075mol/L的四丁基磷酸二氢铵，配制应该很容易。
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3楼2021-04-29 09:14:05
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zhangsea

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

应当是：水相为0.075mol/L的四丁基磷酸二氢铵，作为离子对试剂。你不加离子对试剂测离子化合物，出现拖尾峰完全不奇怪。建议用阴离子交换柱。更直接地，可以采用离子色谱法测。
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4楼2021-05-02 00:17:15
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