NH3-TPD表征请教
本人第一次做TPD吸附,样品送到检测机构检测,做出的图如下,图没有回到基线,是不是需要重做,重做测试需要怎么改进
测试条件:
(1) 预还原处理:在He气氛(流量为30 mL/min)下,吹扫10 min后,从室温加热至500 °C,升温速率为15 °C/min,之后保温处理1 h;
(2) 降温处理:降温至120 °C,降温速率为10 °C/min,之后保温处理0 min;
(3) 吸附:在120 °C下利用5% NH3-95%He混合气(混合气流量为30 mL/min)吸附至基线平稳;
(4) 吹扫:在120 °C下吸附饱和后,利用He(流量为30 mL/min)吹扫至基线平稳;
(5) 程序升温脱附:在He(流量为30 mL/min)气氛下,开始程序升温并记录数据,以10 °C/min的升温速率升至700 °C,之后保温30 min;
(6) 测试结束:之后在在He(流量为10 mL/min)气氛下降温至室温,结束测试。
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从图上看,感觉峰还没有出完。可以考虑在往高点温度做,比如800,900.
你这个材料从150度开始就一直有氨气脱出来么?
前期处理温度是不是也可以高一点?
预处理温度只有500度,500度后面的托付峰都很难判断!很有可能是样品脱水或者分解,不太可能有那么强的酸性中心。
建议把催化剂的具体组成和制备工艺告诉大家,这样分析才有针对性!
做到800,900氨气会不会分解
磷酸与硅藻土浸渍后在300℃煅烧;SO4-2/ZrO2是Zr(NO3)4氨水沉淀后220℃干燥,浸渍硫酸后550℃煅烧;SO4-2/SnO2是四氯化锡水溶液用氨水沉淀后200℃干燥,500℃煅烧; SO4-2/Al2O3是硝酸铝溶氨水沉淀,110℃下干燥,浸渍硫酸后在110℃下干燥8h,然后600℃煅烧;SO4-2/TiO2是把冰醋酸和钛酸丁酯溶入正丁醇中搅拌,滴加去离子水直至形成凝胶。将得到淡黄色凝胶在烘箱中100℃干燥24 h后取出,研磨得到TiO2干凝胶。将TiO2经硫酸(15ml 1moL/L H2SO4 1g TiO2)浸渍4小时,过滤,烘干,在马弗炉中500℃中焙烧
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我印象中好像这种催化剂不能做NH3-TPD(虽然有很多人做过),因为硫酸根会和吸附的氨变成盐,那么高温条件下的脱附有可能是盐的分解。这种催化剂是超强酸,可以用指示剂滴定确定强度、用硫含量确定酸量。
个人之言,仅供参考!
谢谢
催化剂质量用了多少?有时候催化剂质量较大也不合适