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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 催化 » zyhou » NH3-TPD表征请教
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wbin8205

木虫 (小有名气)

[求助] NH3-TPD表征请教 已有2人参与

本人第一次做TPD吸附，样品送到检测机构检测，做出的图如下，图没有回到基线，是不是需要重做，重做测试需要怎么改进

测试条件：
(1)        预还原处理：在He气氛（流量为30 mL/min）下，吹扫10 min后，从室温加热至500 °C，升温速率为15 °C/min，之后保温处理1 h；
(2)        降温处理：降温至120 °C，降温速率为10 °C/min，之后保温处理0 min；
(3)        吸附：在120 °C下利用5% NH3-95%He混合气（混合气流量为30 mL/min）吸附至基线平稳；
(4)        吹扫：在120 °C下吸附饱和后，利用He（流量为30 mL/min）吹扫至基线平稳；
(5)        程序升温脱附：在He（流量为30 mL/min）气氛下，开始程序升温并记录数据，以10 °C/min的升温速率升至700 °C，之后保温30 min；
(6)        测试结束：之后在在He（流量为10 mL/min）气氛下降温至室温，结束测试。

NH3-TPD表征请教
1.png


NH3-TPD表征请教-1
2.jpg


NH3-TPD表征请教-2
4.jpg


NH3-TPD表征请教-3
5.jpg


NH3-TPD表征请教-4
6.jpg
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1楼 2021-03-01 18:47:08
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六只小松鼠

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
从图上看，感觉峰还没有出完。可以考虑在往高点温度做，比如800，900.
你这个材料从150度开始就一直有氨气脱出来么？
前期处理温度是不是也可以高一点？
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2楼2021-03-02 13:52:40
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ...
感谢参与，应助指数 +1
wbin8205: 金币+500, ★有帮助 2021-03-02 16:46:50
预处理温度只有500度，500度后面的托付峰都很难判断！很有可能是样品脱水或者分解，不太可能有那么强的酸性中心。
建议把催化剂的具体组成和制备工艺告诉大家，这样分析才有针对性！
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» 本帖已获得的红花（最新10朵）

wbin8205
3楼2021-03-02 15:00:40
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wbin8205

木虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 六只小松鼠 at 2021-03-02 13:52:40
从图上看，感觉峰还没有出完。可以考虑在往高点温度做，比如800，900.
你这个材料从150度开始就一直有氨气脱出来么？
前期处理温度是不是也可以高一点？

做到800，900氨气会不会分解
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4楼2021-03-02 16:35:45
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wbin8205

木虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by zyhou at 2021-03-02 15:00:40
预处理温度只有500度，500度后面的托付峰都很难判断！很有可能是样品脱水或者分解，不太可能有那么强的酸性中心。
建议把催化剂的具体组成和制备工艺告诉大家，这样分析才有针对性！

磷酸与硅藻土浸渍后在300℃煅烧；SO4-2/ZrO2是Zr(NO3)4氨水沉淀后220℃干燥，浸渍硫酸后550℃煅烧；SO4-2/SnO2是四氯化锡水溶液用氨水沉淀后200℃干燥，500℃煅烧； SO4-2/Al2O3是硝酸铝溶氨水沉淀，110℃下干燥，浸渍硫酸后在110℃下干燥8h，然后600℃煅烧；SO4-2/TiO2是把冰醋酸和钛酸丁酯溶入正丁醇中搅拌，滴加去离子水直至形成凝胶。将得到淡黄色凝胶在烘箱中100℃干燥24 h后取出，研磨得到TiO2干凝胶。将TiO2经硫酸(15ml 1moL/L H2SO4 1g TiO2)浸渍4小时，过滤，烘干，在马弗炉中500℃中焙烧
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5楼2021-03-02 16:46:14
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)
我印象中好像这种催化剂不能做NH3-TPD（虽然有很多人做过），因为硫酸根会和吸附的氨变成盐，那么高温条件下的脱附有可能是盐的分解。这种催化剂是超强酸，可以用指示剂滴定确定强度、用硫含量确定酸量。
个人之言，仅供参考！
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6楼2021-03-02 19:50:11
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wbin8205

木虫 (小有名气)
谢谢 @zyhou

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7楼2021-03-02 20:40:09
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Running.K

新虫 (正式写手)
催化剂质量用了多少？有时候催化剂质量较大也不合适

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学无止境！！
8楼2021-03-05 14:59:16
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新霞辉t

禁虫 (正式写手)
本帖内容被屏蔽
9楼2021-03-24 09:54:03
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