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wbin8205木虫 (小有名气)
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NH3-TPD表征请教 已有2人参与
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本人第一次做TPD吸附，样品送到检测机构检测，做出的图如下，图没有回到基线，是不是需要重做，重做测试需要怎么改进 测试条件： (1) 预还原处理：在He气氛（流量为30 mL/min）下，吹扫10 min后，从室温加热至500 °C，升温速率为15 °C/min，之后保温处理1 h； (2) 降温处理：降温至120 °C，降温速率为10 °C/min，之后保温处理0 min； (3) 吸附：在120 °C下利用5% NH3-95%He混合气（混合气流量为30 mL/min）吸附至基线平稳； (4) 吹扫：在120 °C下吸附饱和后，利用He（流量为30 mL/min）吹扫至基线平稳； (5) 程序升温脱附：在He（流量为30 mL/min）气氛下，开始程序升温并记录数据，以10 °C/min的升温速率升至700 °C，之后保温30 min； (6) 测试结束：之后在在He（流量为10 mL/min）气氛下降温至室温，结束测试。  1.png  2.jpg  4.jpg  5.jpg  6.jpg |
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2楼2021-03-02 13:52:40
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磷酸与硅藻土浸渍后在300℃煅烧；SO4-2/ZrO2是Zr(NO3)4氨水沉淀后220℃干燥，浸渍硫酸后550℃煅烧；SO4-2/SnO2是四氯化锡水溶液用氨水沉淀后200℃干燥，500℃煅烧； SO4-2/Al2O3是硝酸铝溶氨水沉淀，110℃下干燥，浸渍硫酸后在110℃下干燥8h，然后600℃煅烧；SO4-2/TiO2是把冰醋酸和钛酸丁酯溶入正丁醇中搅拌，滴加去离子水直至形成凝胶。将得到淡黄色凝胶在烘箱中100℃干燥24 h后取出，研磨得到TiO2干凝胶。将TiO2经硫酸(15ml 1moL/L H2SO4 1g TiO2)浸渍4小时，过滤，烘干，在马弗炉中500℃中焙烧 |
5楼2021-03-02 16:46:14
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