24小时热门版块排行榜    

查看: 3115  |  回复: 8
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

wbin8205

木虫 (小有名气)

[求助] NH3-TPD表征请教 已有2人参与

本人第一次做TPD吸附,样品送到检测机构检测,做出的图如下,图没有回到基线,是不是需要重做,重做测试需要怎么改进

测试条件:
(1)        预还原处理:在He气氛(流量为30 mL/min)下,吹扫10 min后,从室温加热至500 °C,升温速率为15 °C/min,之后保温处理1 h;
(2)        降温处理:降温至120 °C,降温速率为10 °C/min,之后保温处理0 min;
(3)        吸附:在120 °C下利用5% NH3-95%He混合气(混合气流量为30 mL/min)吸附至基线平稳;
(4)        吹扫:在120 °C下吸附饱和后,利用He(流量为30 mL/min)吹扫至基线平稳;
(5)        程序升温脱附:在He(流量为30 mL/min)气氛下,开始程序升温并记录数据,以10 °C/min的升温速率升至700 °C,之后保温30 min;
(6)        测试结束:之后在在He(流量为10 mL/min)气氛下降温至室温,结束测试。

NH3-TPD表征请教
1.png


NH3-TPD表征请教-1
2.jpg


NH3-TPD表征请教-2
4.jpg


NH3-TPD表征请教-3
5.jpg


NH3-TPD表征请教-4
6.jpg
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wbin8205

木虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 六只小松鼠 at 2021-03-02 13:52:40
从图上看,感觉峰还没有出完。可以考虑在往高点温度做,比如800,900.
你这个材料从150度开始就一直有氨气脱出来么?
前期处理温度是不是也可以高一点?

做到800,900氨气会不会分解
4楼2021-03-02 16:35:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 9 个回答

六只小松鼠

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
从图上看,感觉峰还没有出完。可以考虑在往高点温度做,比如800,900.
你这个材料从150度开始就一直有氨气脱出来么?
前期处理温度是不是也可以高一点?
2楼2021-03-02 13:52:40
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ...
感谢参与,应助指数 +1
wbin8205: 金币+500, 有帮助 2021-03-02 16:46:50
预处理温度只有500度,500度后面的托付峰都很难判断!很有可能是样品脱水或者分解,不太可能有那么强的酸性中心。
建议把催化剂的具体组成和制备工艺告诉大家,这样分析才有针对性!

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

3楼2021-03-02 15:00:40
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wbin8205

木虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by zyhou at 2021-03-02 15:00:40
预处理温度只有500度,500度后面的托付峰都很难判断!很有可能是样品脱水或者分解,不太可能有那么强的酸性中心。
建议把催化剂的具体组成和制备工艺告诉大家,这样分析才有针对性!

磷酸与硅藻土浸渍后在300℃煅烧;SO4-2/ZrO2是Zr(NO3)4氨水沉淀后220℃干燥,浸渍硫酸后550℃煅烧;SO4-2/SnO2是四氯化锡水溶液用氨水沉淀后200℃干燥,500℃煅烧; SO4-2/Al2O3是硝酸铝溶氨水沉淀,110℃下干燥,浸渍硫酸后在110℃下干燥8h,然后600℃煅烧;SO4-2/TiO2是把冰醋酸和钛酸丁酯溶入正丁醇中搅拌,滴加去离子水直至形成凝胶。将得到淡黄色凝胶在烘箱中100℃干燥24 h后取出,研磨得到TiO2干凝胶。将TiO2经硫酸(15ml 1moL/L H2SO4 1g TiO2)浸渍4小时,过滤,烘干,在马弗炉中500℃中焙烧
5楼2021-03-02 16:46:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 面上没中,邀请各位路过的虫友分析一下分数 +3 jackleilei 2026-09-03 3/150 2026-09-03 19:13 by god_tian
[考研] 售SCI一区文章,我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +3 YLHlRHNwYkce 2026-09-02 7/350 2026-09-03 18:50 by jyNB2vrbdUpR
[找工作] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +4 YLHlRHNwYkce 2026-09-02 11/550 2026-09-03 18:42 by jyNB2vrbdUpR
[找工作] 售SCI文章,我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +3 ero8OE6tv9cu 2026-09-02 8/400 2026-09-03 16:38 by T0rGB46095mJ
[硕博家园] 售SCI文章,我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +3 ero8OE6tv9cu 2026-09-02 5/250 2026-09-03 16:38 by T0rGB46095mJ
[考研] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +3 ero8OE6tv9cu 2026-09-02 10/500 2026-09-03 16:27 by T0rGB46095mJ
[教师之家] 售SCI一区T0P文章,我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +3 ero8OE6tv9cu 2026-09-02 8/400 2026-09-03 14:48 by T0rGB46095mJ
[基金申请] 国社科又开始会评了,不知道这次命运如何 +10 雨打竹帘 2026-08-30 14/700 2026-09-03 13:17 by qsd10086
[教师之家] 售SCI一区文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +3 YLHlRHNwYkce 2026-09-02 8/400 2026-09-03 12:03 by T0rGB46095mJ
[基金申请] 麻烦专家们看看评委们的意见(F口面上) +8 gdd2018 2026-08-28 13/650 2026-09-03 06:22 by 羽毛枫f
[基金申请] 科研人应该花精力去思考如何解决问题,而不是去凝练问题 +7 瞬息宇宙 2026-09-01 14/700 2026-09-02 17:33 by ma0526
[基金申请] 要骂人了,新模版改版就是要淡化问题凝练这种虚的东西,结果有个评委还在说凝练得不够 +9 瞬息宇宙 2026-08-31 17/850 2026-09-02 14:04 by anjeeshine
[基金申请] 面上函评意见出来了,像什么等级? 20+4 Tsingking1 2026-08-27 17/850 2026-09-01 19:51 by 超级无敌华子
[基金申请] 面上意见出来了 +12 黄鸟于飞Chao 2026-08-29 23/1150 2026-08-31 18:57 by 黄鸟于飞Chao
[基金申请] 能否申诉? +7 echo8914667 2026-08-30 8/400 2026-08-31 17:00 by yihongxu
[基金申请] 中青基了要发朋友圈吗? +7 349506619 2026-08-28 7/350 2026-08-31 13:39 by 冼亮淀粉酶
[基金申请] 29号明天会评吗 +4 笨笨唐 2026-08-28 4/200 2026-08-31 09:30 by huixian257
[基金申请] 为什么到现在没收到通知? +5 tannykie 2026-08-29 5/250 2026-08-30 21:05 by purplejack
[基金申请] 我就是申请一个面上项目而已,这评审意见是按照杰青的条件评的吧? +6 gouxfjh 2026-08-28 11/550 2026-08-30 07:57 by gouxfjh
[基金申请] 国自然评审意见 +13 wangmingqi 2026-08-28 19/950 2026-08-29 10:22 by Poppy1104
信息提示
请填处理意见