但是不太准.. 定量还是XRD吧

开发一个测定甲苯的方法不就可以了  很简单的

可以的，面积归一化确定甲苯的比例

不要这么想，思路不对。你要的是产率吗？
甲苯又不是除不掉，可以加点有机溶剂带一下，多旋蒸一段时间，实在不行就冻干，

甲苯用旋蒸可以除去吧，用油泵多拉一会儿吧。