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高效液相求一梯度设计

作者 200782060
来源: 小木虫 900 18 举报帖子
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目的:产品为一对非对应异构体,我想找一合适条件使得这两个峰分离度大一点


条件:C18的柱子
流动相: 乙腈:磷酸二氢钠=55:44  流速:1mL/min    检测波长:215nm   
第7、8个应该是我要的峰。
现在想找一个合适的梯度,进行梯度洗脱一下,可是设计的总是不是很理想,求各位给一个建议。小妹不胜感激

峰#        保留时间        面积        峰开始        峰结束        面积%        分离度
1        2.077        72022        1.875        2.125        1.5959        --
2        2.394        310091        2.125        2.692        6.8713        0.424
3        2.994        55486        2.692        3.367        1.2295        0.992
4        3.718        114495        3.592        3.992        2.5371        1.980
5        7.065        37547        6.700        7.308        0.8320        13.797
6        7.485        63333        7.308        7.792        1.4034        1.447
7        12.653        2474456        12.250        13.008        54.8316        16.155
8        13.233        361267        13.008        13.767        8.0053        1.450
9        15.252        51195        14.933        15.767        1.1344        4.713
10        25.337        87588        24.825        25.925        1.9409        16.795
11        29.311        450779        28.675        31.067        9.9889        4.951
12        37.466        386885        36.442        38.625        8.5730        8.125
13        48.633        47680        47.983        49.300        1.0565        7.002

高效液相求一梯度设计
色谱图.png


高效液相求一梯度设计-1
结构式.gif 返回小木虫查看更多

今日热帖
  • 精华评论
  • zhenwuhuang

    两个色谱峰离的非常近,分离的原则是什么呢?
    https://muchong.com/html/201110/3662142.html

  • 200782060

    引用回帖:
    6楼: Originally posted by jjf139 at 2014-06-26 12:46:00
    流动相试过梯度洗脱吗,可能优化空间不大,看结构建议楼主试试苯基柱

    试过  分离度提高了些  不是很明显  基线略不稳  而且前面出峰的时间有点长

  • chenshan_

    确定8号峰就是目标非对应异构体? 有没有定位过? 我曾经尝试分离苯环上含氟化合物的邻、间、对,试了多种条件,三者还是不能完全分离。

  • 200782060

    引用回帖:
    11楼: Originally posted by chenshan_ at 2014-06-26 14:56:38
    确定8号峰就是目标非对应异构体? 有没有定位过? 我曾经尝试分离苯环上含氟化合物的邻、间、对,试了多种条件,三者还是不能完全分离。

    这个F的位置是确定的   目前只有连着羟甲基的C的构型不确定   过几天准备做个质谱试试

  • jinianwei

    0-8min 乙腈:磷酸二氢钠=55:44(没理解为什么加起来99, 55:45?)
    8-60min 乙腈:磷酸二氢钠=30:70
    just try

  • 喜马拉雅战士

    初始的磷酸盐比例调大,在15分钟设一个梯度,增大乙腈的比例。

  • saiyachenf

    可以先保持这个流动相比例跑十分钟,再减少乙腈的含量,最后恢复之前的流动相的比例试试啊!

  • 200782060

    引用回帖:
    13楼: Originally posted by jinianwei at 2014-06-27 09:12:08
    0-8min 乙腈:磷酸二氢钠=55:44(没理解为什么加起来99, 55:45?)
    8-60min 乙腈:磷酸二氢钠=30:70
    just try

    45打错了   好的  我试试吧

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