高效液相求一梯度设计
目的:产品为一对非对应异构体,我想找一合适条件使得这两个峰分离度大一点
条件:C18的柱子
流动相: 乙腈:磷酸二氢钠=55:44 流速:1mL/min 检测波长:215nm
第7、8个应该是我要的峰。
现在想找一个合适的梯度,进行梯度洗脱一下,可是设计的总是不是很理想,求各位给一个建议。小妹不胜感激
峰# 保留时间 面积 峰开始 峰结束 面积% 分离度
1 2.077 72022 1.875 2.125 1.5959 --
2 2.394 310091 2.125 2.692 6.8713 0.424
3 2.994 55486 2.692 3.367 1.2295 0.992
4 3.718 114495 3.592 3.992 2.5371 1.980
5 7.065 37547 6.700 7.308 0.8320 13.797
6 7.485 63333 7.308 7.792 1.4034 1.447
7 12.653 2474456 12.250 13.008 54.8316 16.155
8 13.233 361267 13.008 13.767 8.0053 1.450
9 15.252 51195 14.933 15.767 1.1344 4.713
10 25.337 87588 24.825 25.925 1.9409 16.795
11 29.311 450779 28.675 31.067 9.9889 4.951
12 37.466 386885 36.442 38.625 8.5730 8.125
13 48.633 47680 47.983 49.300 1.0565 7.002

色谱图.png

结构式.gif
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京公网安备 11010802022153号
两个色谱峰离的非常近,分离的原则是什么呢?
https://muchong.com/html/201110/3662142.html
试过 分离度提高了些 不是很明显 基线略不稳 而且前面出峰的时间有点长
确定8号峰就是目标非对应异构体? 有没有定位过? 我曾经尝试分离苯环上含氟化合物的邻、间、对,试了多种条件,三者还是不能完全分离。
这个F的位置是确定的 目前只有连着羟甲基的C的构型不确定 过几天准备做个质谱试试
,
0-8min 乙腈:磷酸二氢钠=55:44(没理解为什么加起来99, 55:45?)
8-60min 乙腈:磷酸二氢钠=30:70
just try
初始的磷酸盐比例调大,在15分钟设一个梯度,增大乙腈的比例。
可以先保持这个流动相比例跑十分钟,再减少乙腈的含量,最后恢复之前的流动相的比例试试啊!
45打错了 好的 我试试吧