高效液相求一梯度设计
目的:产品为一对非对应异构体,我想找一合适条件使得这两个峰分离度大一点
条件:C18的柱子
流动相: 乙腈:磷酸二氢钠=55:44 流速:1mL/min 检测波长:215nm
第7、8个应该是我要的峰。
现在想找一个合适的梯度,进行梯度洗脱一下,可是设计的总是不是很理想,求各位给一个建议。小妹不胜感激
峰# 保留时间 面积 峰开始 峰结束 面积% 分离度
1 2.077 72022 1.875 2.125 1.5959 --
2 2.394 310091 2.125 2.692 6.8713 0.424
3 2.994 55486 2.692 3.367 1.2295 0.992
4 3.718 114495 3.592 3.992 2.5371 1.980
5 7.065 37547 6.700 7.308 0.8320 13.797
6 7.485 63333 7.308 7.792 1.4034 1.447
7 12.653 2474456 12.250 13.008 54.8316 16.155
8 13.233 361267 13.008 13.767 8.0053 1.450
9 15.252 51195 14.933 15.767 1.1344 4.713
10 25.337 87588 24.825 25.925 1.9409 16.795
11 29.311 450779 28.675 31.067 9.9889 4.951
12 37.466 386885 36.442 38.625 8.5730 8.125
13 48.633 47680 47.983 49.300 1.0565 7.002

色谱图.png

结构式.gif
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减小初始乙腈比例,把7#峰保留时间调到20min试一下
如果增大水的比例,行不行,极性大了,保留时间增长。
之前试过乙腈0-80% 60min 不过前面的杂峰出峰时间就会拉长很多 分离度是1.5多 我想找一个让前面不变 只改变这两个的分离度
,
嗯嗯 那我试试吧
流动相试过梯度洗脱吗,可能优化空间不大,看结构建议楼主试试苯基柱
虽然是非对应异构体,但C18分成这样也很不容易。要想分得跟好,你换根手性柱试试。
等度保持到十分钟,然后减少乙腈比例就行了