【请教】继续请教XRD与SEM的问题
非常感谢各位热心的虫友,再请教大家一个问题
原文:
“通过SEM可以所制样品的粒径为xxnm,与XRD计算的结果基本一致。”
说明:前面我根据XRD的一个晶面用谢乐公式估算了其粒径。
审稿人意见:
2. 扫描电镜观察到的是颗粒的尺寸,XRD计算得到的是晶粒平均粒径,一个颗粒可以由一个或者多个晶粒拼接组成,两者不是一个概念,不能进行比较。
说明:文章合成的样品为纳米片。
审稿人的意见合理吗,请大家指教,对这方面不大懂
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京公网安备 11010802022153号
审稿人说的对:SEM看到的是一个颗粒,颗粒里面可能包含了很多晶粒,而XRD测试的是晶粒的大小,与SEM的颗粒不是一个概念,一般来说SEM测得的颗粒要大于或者等于XRD的测试晶粒度。
除非你的样品每个颗粒都是一个完整的单晶,才可以这么说。
楼上有理,不知道楼主的东西是不是单晶,但SEM图可以和激光粒度仪(DLS)的结果直接比较,相一致就说明是单分散的
但是激光粒度仪有很多加权方法,往往得到的结果与SEM不一致,况且激光粒度仪的测量范围还是比较有限的;对于做纳米材料的来说还是用电镜测量来的更直观吧
谢乐公式计算仅在样品中没有微观应变(或很小时)才适用。而且这种计算基于XRD峰的半高宽,你考虑仪器误差了吗?
还有仪器误差能消除吗?一些软件如Jade可通过实验曲线扣除仪器误差曲线后计算出平均晶粒尺寸。
不然很多计算出来的结果都是歪打正着,
楼主的材料尺寸是不是比较大 另外之间没有团聚 如果这样的话 SEM 和XRD得到的结果倒是比较吻合
审稿人说的很对,你比较的两个数据表明的不是一个东西啊!颗粒大小和晶粒大小,基本上SEM上看的颗粒都是N多晶粒堆一起的哈!