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njut518

银虫 (小有名气)

[交流] 【请教】继续请教XRD与SEM的问题

非常感谢各位热心的虫友,再请教大家一个问题
原文:
“通过SEM可以所制样品的粒径为xxnm,与XRD计算的结果基本一致。”
说明:前面我根据XRD的一个晶面用谢乐公式估算了其粒径。
审稿人意见:
2. 扫描电镜观察到的是颗粒的尺寸,XRD计算得到的是晶粒平均粒径,一个颗粒可以由一个或者多个晶粒拼接组成,两者不是一个概念,不能进行比较。
说明:文章合成的样品为纳米片。


审稿人的意见合理吗,请大家指教,对这方面不大懂
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temedx

专家顾问 (著名写手)

★ ★ ★ ★
njut518(金币+2,VIP+0):谢谢,我看两者的结果相差不是很大,好像也有文献这么说的,其目的就是想说明两种测试结果都差不多,应该没做比较,只是验证的目的吧,所以就说基本一致,也许审稿人是个大牛吧,好像有玩文字游戏的感觉,谢谢你,O(∩_∩)O 5-14 15:48
gshsheng(金币+2,VIP+0): 5-14 21:05
审稿人说的对:SEM看到的是一个颗粒,颗粒里面可能包含了很多晶粒,而XRD测试的是晶粒的大小,与SEM的颗粒不是一个概念,一般来说SEM测得的颗粒要大于或者等于XRD的测试晶粒度。
除非你的样品每个颗粒都是一个完整的单晶,才可以这么说。
Everybodyissobusymindingotherppl'sbusiness,thattheyforgettofindtheirownhappiness.
2楼2009-05-14 15:31:55
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ahs790808

铁杆木虫 (职业作家)

大魔导师

★ ★
njut518(金币+1,VIP+0):谢谢,从XRD看应该是单晶吧 5-14 16:33
gshsheng(金币+1,VIP+0): 5-14 21:06
楼上有理,不知道楼主的东西是不是单晶,但SEM图可以和激光粒度仪(DLS)的结果直接比较,相一致就说明是单分散的
我是大魔导师
3楼2009-05-14 16:27:46
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lylpop

木虫 (著名写手)

★ ★
gshsheng(金币+1,VIP+0): 5-14 21:06
njut518(金币+1,VIP+0):谢谢交流 5-15 09:00
但是激光粒度仪有很多加权方法,往往得到的结果与SEM不一致,况且激光粒度仪的测量范围还是比较有限的;对于做纳米材料的来说还是用电镜测量来的更直观吧
每个明天都要比今天更进一步,每一步的追赶都是不同的快乐
4楼2009-05-14 17:37:36
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weichang

木虫 (著名写手)

prince_of_persia

★ ★ ★
njut518(金币+1,VIP+0):谢谢 5-15 09:00
gshsheng(金币+2,VIP+0): 5-16 09:43
谢乐公式计算仅在样品中没有微观应变(或很小时)才适用。而且这种计算基于XRD峰的半高宽,你考虑仪器误差了吗?
还有仪器误差能消除吗?一些软件如Jade可通过实验曲线扣除仪器误差曲线后计算出平均晶粒尺寸。
不然很多计算出来的结果都是歪打正着
从事科学研究,态度是金,智慧是银
5楼2009-05-14 23:42:21
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黑夜精灵

至尊木虫 (著名写手)

★ ★
njut518(金币+1,VIP+0):谢谢 5-15 09:00
gshsheng(金币+1,VIP+0): 5-16 09:43
楼主的材料尺寸是不是比较大 另外之间没有团聚  如果这样的话 SEM 和XRD得到的结果倒是比较吻合
不断前行
6楼2009-05-14 23:49:58
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long_1102008

木虫 (著名写手)

小木虫驻华代表之觉悟者


gshsheng(金币+1,VIP+0): 5-16 09:44
审稿人说的很对,你比较的两个数据表明的不是一个东西啊!颗粒大小和晶粒大小,基本上SEM上看的颗粒都是N多晶粒堆一起的哈!
不应问生处,宜问其所行,微木能生火,卑贱生贤达
7楼2009-05-15 10:39:57
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navycheer

禁虫 (正式写手)


njut518(金币+1,VIP+0):谢谢 5-19 10:41
本帖内容被屏蔽

8楼2009-05-16 08:54:42
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上大纳米


njut518(金币+1,VIP+0):谢谢 5-19 10:41
非常同意1号的回答
9楼2009-05-16 18:43:47
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zxyan

至尊木虫 (文坛精英)

两个测试的目的不同,在物理主两者概念不同。
10楼2009-08-20 09:29:18
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