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请问各位大侠苯酚羟基化制二酚的一些问题

作者 niyouming
来源: 小木虫 450 9 举报帖子
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用双氧水做羟基化试剂 邻菲罗琳做与FeSO4做催化剂,按照文献(吴越)报道,应该只有邻苯二酚,对苯二酚,对苯醌产生,为什么我们还得到一个很大的杂质峰,而且在这三个物质的峰之前,保留时间最短,我们用的是液相色谱分析方法. 我得到的对苯醌的峰很小,基本可以忽略.反应液颜色很黑,而且是一滴加双氧水就发现反应液颜色突然变黑(邻苯二酚,对苯二酚,苯酚都没有颜色的,溶剂是水).请问各位大侠,为什么颜色会变黑啊,还有第一个大峰会是什么东东啊? 返回小木虫查看更多

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  • 精华评论
  • dingkehong

    对苯醌与1个或2个分子对苯二酚发生加成反应,即为黑色产物,起初并不是焦油状,时间越长颜色越深。杂质峰我倒是建议你看看是不是间苯二酚,如果相对于对邻位苯二酚来说峰面积很小的话!该反应充氮气好不到哪儿去,因为双氧水本身氧化性的哟!

  • b6122

    引用回帖:
    Originally posted by niyouming at 2007-11-5 18:05:
    我们选的条件对苯醌相应很强,我们在做标样的时候加过少量的对苯醌,约只有邻苯二酚的十分之一左右,相应还是很强.我们的洗脱液是CH3OH:H2O=35:65,苯酚,邻苯二酚,对苯二酚,苯醌都分离的很好.柱子是C18柱.只是最开始的 ...

    我的洗脱体系和你的类似,也检测到这个峰了,大概是在对苯二酚前面出。我也不知道是什么

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