请问各位大侠苯酚羟基化制二酚的一些问题
用双氧水做羟基化试剂 邻菲罗琳做与FeSO4做催化剂,按照文献(吴越)报道,应该只有邻苯二酚,对苯二酚,对苯醌产生,为什么我们还得到一个很大的杂质峰,而且在这三个物质的峰之前,保留时间最短,我们用的是液相色谱分析方法. 我得到的对苯醌的峰很小,基本可以忽略.反应液颜色很黑,而且是一滴加双氧水就发现反应液颜色突然变黑(邻苯二酚,对苯二酚,苯酚都没有颜色的,溶剂是水).请问各位大侠,为什么颜色会变黑啊,还有第一个大峰会是什么东东啊?
返回小木虫查看更多
今日热帖
京公网安备 11010802022153号
嘿嘿
你要注意啊
Fe2+离子在H2O2中能存在??
你一滴双氧水,可能形成Fe3+然后和邻菲罗琳形成一定的络合物产生变黑的效果
楼主说的时候说一个杂峰在邻苯二酚,对苯二酚,对苯醌之前产生
我怎么发现楼主忘记了标原料的位置呢
你的苯酚呢
第一个大峰不会是你的原料苯酚吧兄弟
还有提醒下,对苯醌的峰面积可能是小,但你不能忽略不计,你还没考虑响应因子的影响呢,因为它相对其他几个物质明显呈非极性,在柱子上出峰可能会响应很小,但实际上量比较多了,
谢谢大侠指导,那个峰不是苯酚的峰,呵呵,这个我当然不会忽略的,苯醌的含量是很少,你说的那个苯醌的响应敏感度低的问题我也注意到了,二价铁在H2O2中是会被氧化成三价铁,这个我们也意识到过,不过我们认为不是这个原因。因为我们用二价铜也做过实验,反应液同样会变成很黑的颜色,而且在最前面也有一个很大的杂质峰出现(不是苯酚,苯二酚,苯醌,质谱检测后好像也不是三酚,那个杂质肯定是有很深的颜色的)。
深色的是焦油吧
但是焦油液相色谱检测不出来的啊
黑色的是不是焦油不太好说,但是检出的苯醌峰值小基本上应该是检测手段的问题。如果你用280nm左右的波长检测,峰值肯定小,你换到240nm去检测可能就高了。至于你的杂质峰,不知道你的洗脱体系和色谱柱是什么,不好说
我们选的条件对苯醌相应很强,我们在做标样的时候加过少量的对苯醌,约只有邻苯二酚的十分之一左右,相应还是很强.我们的洗脱液是CH3OH:H2O=35:65,苯酚,邻苯二酚,对苯二酚,苯醌都分离的很好.柱子是C18柱.只是最开始的一个大峰不知道是什么东西,反正按照保留时间来看不是上面的几种物质,因为保留值相差的很远.我们怀疑是不是有另外的物质生成,氧化剂双氧水应该是没有峰的
我提一个建议,像讨论产物分析方面的研究,最好有一个图谱,即使用手绘也可以。否则讨论了半天,都没有对问题有一个清楚的交代,不好回答,蒙的成分多。
邻苯二酚在水中非常容易变黑,越黑说明你的转化率越高(经验)。
你可以冲氮气看看,或加入少量的保险粉颜色回好点。
邻苯二酚的制作中结晶最为困难,不容易得到纯白色的晶体。
你说的杂质蜂好象是溶剂把,你没有溶剂怎么进样呀?