4-苄氧基溴苯的稳定行问题。
4-溴苯酚与苄氯，用碳酸钾+DMF体系，反应结束后，加水稀释，甲苯提取水洗（机械搅拌水洗至少5次），干燥，过滤。负压蒸去甲苯，取样97%纯度。
然后油泵减压蒸馏(馏分<110℃），蒸出产物，取样气相纯度99.4%。室温下固化白色固体（熔点大概60多度）。
后边出现问题：产物在冰箱放置2，3天，中间也加热取用了2次，后边发现产物冰箱内变为黄色机油状物（粘稠），气相检测产物主峰前后一堆百分之几的杂峰，产物杂乱。 为何会变坏呀？苄氧基为醚，那边为溴苯，按说普通条件，酸碱性，一般的高温都应该很稳定！（备注就这一批变坏了，有不坏的批次）
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京公网安备 11010802022153号
可能是被氧化了，苄基上的亚甲基被醚键活化易生成过氧化物及次生聚合物，从而使产物颜色变深，可以 考虑用惰性气体保护。简易方法就是在真空干燥器保存，放空取样时通入氮气，并在氮气氛围下操作。当然有惰气保护箱更好。
也不排除取样工具污染问题。
按你的描述， 我觉得产物应该是稳定的。这一批次可能是人为污染所致。比如在化开取样的时候温度是否太高，或者是取样的工具没有洗干净带入某种催化剂类的杂质。
这么简单的化合物，我不认为它会这么快变质，应该是污染了。
被污染我认为应该排除。首先：产物外观熔点大幅改变，气相检测加过：图谱中也是很多小毛毛峰杂质，而不是比较整齐的杂质峰。变坏，还是怀疑某种化学的变化。
2楼提及的氧化变坏，也是一种可能。
但是，从经验上认为这个结构是稳定的，要不然苄氧基怎么会用来做保护及基呀
，
再补充一点：取料有水浴加热溶解，也有加热套热熔的。这个变坏是逐渐的，后续反应是与硼酸偶联的：前边一批主产是80%多（物料可能变坏部分），出现多个不明杂质。后边又做一批偶联，产物就无权杂乱，主产就30-40%。所以发现：这个原料出现问题。
后边验证好的物料偶联，粗品主产可以 >92%.
补充：变坏苄氧基溴苯变为黄色粘油状物（-15℃依然这样）；物料显酸性（没变坏之前，减压蒸馏后是中性的白色固体）