药典检测溶剂残留时混标、单标,样品出现峰的表现形式一致 无差异性 为什么 谢谢
检测方法如附图1(采用溶剂为二甲基亚砜、单个对照品分别为 乙醇、甲醇、醋酸、三氯甲烷、二氯甲烷、苯、甲苯等):
顶空进样设备:7696A 设置的的平衡时间30min 加热箱温度100度、 定量环110度 传输线115度
顶空进样按照要点标准进行:
但是最后混合对照品、样品、单个对照品的峰性都桶附图2一致 是哪个地方存在问题么?第一次用气相 麻烦哪位大咖帮忙解释下 谢谢
附图2.jpg
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平头峰,样品过载?
样品过载怎么处理,或者说怎么样才能降低样品过载的情况,不知道您做过溶剂残留没,这个应该是溶剂峰 溶剂用的是二甲基亚砜,通过顶空进样,二甲基亚砜一样会被分析 现在就是想着降低二甲基亚砜的 进样浓度
如果是过载就降低浓度! 溶剂峰不用管,不影响你的主峰就行
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这个大的柱头峰就是溶剂峰
降低溶剂的用量!或者浓度! 实在不行就不用去管他了!主峰各方面符合要求就行