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求助一个克脑文盖儿实验,有做过的大神帮分析下

作者 wangran_321
来源: 小木虫 300 6 举报帖子
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我做这个二苯甲酮和氰乙酸乙酯的反应,产率一直比较低。我用的是醋酸铵和醋酸体系,环己烷分水。可是产率特别低,而且反应完成后,产品析出的很差,有没有做过的,能不能指导一下,

求助一个克脑文盖儿实验,有做过的大神帮分析下
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  • 精华评论
  • 9号77

    我做过类似的,用的是吡啶-醋酸(醋酸酐?不确定,5%好像是,催化),产率多少也忘了,感觉还可以,没分水,乙醇溶剂,

  • wangran_321

    引用回帖:
    2楼: Originally posted by 9号77 at 2018-11-05 10:57:11
    我做过类似的,用的是吡啶-醋酸(醋酸酐?不确定,5%好像是,催化),产率多少也忘了,感觉还可以,没分水,乙醇溶剂,

    请问一下,你用的是酮类的原料还是醛类的原料?

  • 9号77

    引用回帖:
    3楼: Originally posted by wangran_321 at 2018-11-05 11:07:34
    请问一下,你用的是酮类的原料还是醛类的原料?...

    醛类

  • glh_jerry

    为什么不用碱性条件而用酸性条件?担心端炔去质子化吗?选择一下碱的pKb就好吧

  • 中国勒布朗

    做过类似的,哌啶醋酸盐催化,0.06eq。异丙醇作溶剂,原料是醛,没有分水。收率70多

  • sun4021102

    引用回帖:
    6楼: Originally posted by 中国勒布朗 at 2018-11-06 10:33:33
    做过类似的,哌啶醋酸盐催化,0.06eq。异丙醇作溶剂,原料是醛,没有分水。收率70多

    我想请教一下,我也是用哌啶和醋酸催化,转化率上不去,气相检测,芳香醛和丙二酸二乙酯都有,反应不彻底最后产物也拿不出来,都是黏糊糊的东西,丙二酸二甲酯过量一点,它的冰点在接近0度上。很痛苦的一份反应

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