液相色谱法测水中邻苯二甲酸二甲酯（HJ/T72-2001）
最近我们公司在做水质中邻苯二甲酸二甲酯（HJ/T72-2001）的方法验证。
液相色谱：大连伊力特
型号：Agress 1100
1.方法要求：色谱柱是腈基柱；检测器是紫外检测器，波长224nm；柱温是室温；流速1.5ml/min；流动相：99%正己烷+1%异丙醇。
标准曲线梯度：0，0.5，1.0，1.5，2.0，2.5，3.0（ug/ml）
标液是甲醇中的邻苯二甲酸二甲酯，我们按照方法对标准曲线溶液用正己烷萃取后上机后没有出峰。
2.我们自己参考网上的一些文件，采用碳18柱，用甲醇做溶剂，流动相也采用甲醇，流速为1.0ml/min，将标准曲线配好后没有经过前处理，得出的曲线线性非常好。
问题：1.我想知道按照标准操作，没有响应值的原因是标准曲线萃取过程中目标物质损失了吗？
2.正相色谱柱分离用甲醇做流动相会对色谱柱的寿命有影响吗？
3.目标物质用反相色谱柱分离效果好的话，为什么这个标准推荐的是用正相色谱分离，它的优势体现在哪个环节。
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京公网安备 11010802022153号
1、不萃取再上一次机，如果出峰就是萃取的问题，如果还没出峰，就是其他问题。2、这个问题百度搜索应该大把回答。3、方法验证的时候使用仪器不一样，设置条件也不一样，因此标准给出的都是参考条件，没有固定的，你自己在做方法确认的时候，哪个条件出峰好就用哪个，不用管标准，不过据我所知，第三方检测机构基本上没有用国产液相的。
这不是气相色谱的活？反相方法，样品吸附性太大。
很多标准或药典中的方法是N多年以前的方法。个人建议是不要太迷信标准中推荐的方法，只要在自己实验室现有条件下，能做出准确结果，而且自己的方法能够很好的做validation，完全可以使用自己的方法。
谢谢
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