求助一下醛的精制
如下示意图:为了将一个醛进行纯化而又不想过柱,我把这个醛的粗品与亚硫酸氢钠进行反应,得到白色的醛-亚硫酸氢钠加成物,TLC纯度非常高了,接下来我打算用这个加成物来和胺进行还原胺化,尝试过用加成物直接反应,失败了,所以决定还是老老实实将醛从加成物游离变回来,再进行下一步反应。
求教一下:红色字这一步,需要什么样的具体条件?以及操作?
(醛本身是固体,分子量约250,沸点较高,易溶于EA及DCM等有机溶剂,该加成物为白色固体,难溶于纯水、醇类、EA等,但是在甲醇-水=1:1中可溶清。)
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今日热帖
你太厉害了
让大神见笑了,此举看似虽繁琐复杂,但确实是提纯醛的好方法,成本低廉,环境友好,并且最重要的是适用于量大生产,还请不吝赐教!
我做小量的,直接过柱子
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溶清之后,盐酸调PH至1,50度水解2-3小时即可。