正丁基锂拔溴上氟的反应,氟试剂为NFSI
正在做一个正丁基锂拔溴上氟的反应,投两批平行反应,一批能够完全锂化,另一批锂化不到一半,且上氟的产物比例均很小,另外掉溴的副产物为主要产物。控温基本差不多都在零下七十到零下八十五之间。用的超干THF。反应前,处理反应器及反应过程中基本可以确定没有水进入反应。接口处均用硅脂密封并缠封口膜。请各位帮忙解答一下,在此谢过,不胜感激。
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正在做一个正丁基锂拔溴上氟的反应,投两批平行反应,一批能够完全锂化,另一批锂化不到一半,且上氟的产物比例均很小,另外掉溴的副产物为主要产物。控温基本差不多都在零下七十到零下八十五之间。用的超干THF。反应前,处理反应器及反应过程中基本可以确定没有水进入反应。接口处均用硅脂密封并缠封口膜。请各位帮忙解答一下,在此谢过,不胜感激。
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氟化试剂有问题?
应该没有问题,小试收率还可以百分之二三十左右,放大后,收率降低很多。
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我觉得可能是丁基锂滴加过快,局部温度过高,消除反应变多