最近在做氨基酸的脱保护实验，出现了一些问题：用20%哌啶／DCM几分钟能发现原料点消失，薄层板上较高处出现显色很浓的脱除物，这一点没什么问题，主要是薄层板爬的较低处目标产物却很杂，由于紫外灯下显色不好，碘缸熏出现一串的斑点，而且找不到目标产物较浓的斑点。
首先，我的氨基酸羧基端与一个含有苄醇基团上羟基形成的酯键，怀疑是不是脱除过程中水分进入体系发生酯键的水解？
其次，我用的哌啶时间很老，现在已经明显变黄，里面有没有进水也不是特别确定，脱保护失败会不会与这有关？
我同时也用50%二氯甲烷溶液的三乙胺试着脱除，在原点出现了两个斑点。而且原料始终消耗不完，不知道有没有同学用三乙胺脱除成功的？
我看帖子上也有用二乙胺脱的，不知道脱除效果如何，由于原料有限，每次投料很少，很担心再次脱除失败浪费原料。恳求大家给予帮助。谢谢大家了。。。左图为脱除后浓缩后碘缸熏的，右图为反应脱除后浓缩前原液。。

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