求助三聚氰胺和对苯二甲醛做席夫碱的问题
由于本身不是有机方向,临时需要,感觉做起有机实验来就一小白,问题重重啊,Orz~~
三聚氰胺和对苯二甲醛合成席夫碱,按照文献,DMSO做溶剂,氮气保护180℃回流,溶液变成深红褐色,就是没有文献描述的固体沉淀产生。后来看文献逛小木虫说需要酸催化,就在体系中加了3滴冰醋酸,反应还是溶液红褐色,木有沉淀产生。
所以,问题来了
各位有机合成的高手请给点建议我这问题在哪,下一次打算加点硫酸钠或者硫酸镁打算除水试试反应效果,就这么先走一步看一步了。。
PS:文献就是坑啊,看起来简单,做起来问题一堆。。
谢谢并拜托各位了。 返回小木虫查看更多
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顶起,谢谢并拜托各位了
试试用无水乙醇或者甲醇做溶剂,DMSO溶解性太大,可能析不出固体,加一两滴冰醋酸,回流反应。
对二甲苯和三聚氰胺要加热才能完全溶解在DMSO,不知打是不是溶解度算不算大的问题,再不行只能试着换溶剂了,谢谢
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我用三聚氰胺和苯甲醛做希夫碱。三聚氰胺太难溶了,试了各种溶剂,部分溶于DMSO,溶于热水,但是水相不知道能不能生成希夫碱。咱俩可以探讨一下。
题主后来怎样解决的这个问题呀,求告知
你可以换个溶剂试试 有时候反应并不一定要全部溶解 希夫碱合成有水产生会阻碍反应进行,可以分水 我正在做的是一个带氨基酸钠盐和醛反应,看起来也是不溶的
四氢吡咯做催化剂,分子筛除水