求助一点mitsunobu reaction 的经验
最近一直做mitsunobu reaction，底物为酰亚胺和醇，催化剂采用三苯基磷+DEAD，溶剂试用了无水处理THF和乙腈，先把底物和三苯基磷溶解后，降至0度以下，N2保护下缓慢滴加DEAD，后恢复至常温搅拌。
做了好几次，效果都不是很好，后来还尝试过将反应液加热至65度搅拌，似乎没有太大的改变。一芳甲醇原料与酰亚胺反应后有极少量产物，用烷基链的醇都没有检测到产物。
对此，相当苦恼，不知有没有高人做过酰亚胺与醇的Mitsunobu reaction，能否交流一下，给点经验，万分感激。
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京公网安备 11010802022153号
换个别的催化剂看看！有一点点影响，
把所有用过的仪器全部干燥！
1. 1.0eq 酰亚胺+ 1.05eq醇+1.2eq Ph3P 溶解在无水THF（重蒸过的)氮气保护，冰浴冷却。
2. 1.2eq DEAD or DIAD 溶解在无水THF慢慢滴加（温度计监控温度，滴加过程中不要超过5度），滴加完毕后冰浴搅拌半小时升到室温过夜即可。没有特殊的基团，你的产物极性应该比较小
把温度调低点，我觉得你这温度高了。我 以前用酚和醇做底物时直接干冰浴后加DEAD的
按照Mitsunobu反应机理,改变加料顺序试试看.
然后换DIAD代替DEAD试试.
再者用ADDP+Bu3P甲苯试试.
试试三丁基磷，DiAD也可以换个跟强一点的
帖子真精彩!
已经收录到淘贴专辑《回收站》
这个反应我做过多次，基本上产率都在80-95%
基本的操作3楼已经讲得很详细，我稍做补充的就是尽量避免使用DEAD，DEAD比较危险，有爆炸性，如果保存不当的话，很容易坏掉，从而导致反应效果很差，我们实验室通常都是使用DIAD。另外，试剂的添加量可以稍做调节，你根据自己的实际情况，可以加1.0eq酰亚胺+1.0-1.2eq醇+1.0-1.5eq三苯基膦+1.2-3eqDIAD，也可以是加1.0-1.2eq酰亚胺+1.0eq醇+1.0-1.5eq三苯基膦+1.2-3eqDIAD，其中原料的比例根据你反应的实际情况自己去调节。对于碱性很弱的酰亚胺，你可以向其中加入适量吡啶，DMAP或DBU，有助于酰胺负离子的形成，能使整个反应进行得比较顺利。如果尝试了以上多种方法之后，反应效果还是不太好的话，那么你可能必须考虑换试剂了（在经济情况允许的情况下），下面的这篇关于mitsunobu reaction文献中列出了一些替代试剂，你可以参考一下，
http://www.chem.wisc.edu/areas/o ... ntzi/jantzi-abs.pdf
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